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食用香料双糠基硫醚的制备方法.docx

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食用香料双糠基硫醚的制备方法.docx

上传人:开心果 2024/4/18 文件大小:18 KB

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文档介绍:该【食用香料双糠基硫醚的制备方法 】是由【开心果】上传分享,文档一共【7】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【食用香料双糠基硫醚的制备方法 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。食用香料双糠基硫醚的制备方法专利名称:食用香料双糠基硫醚的制备方法技术领域:本发明属于精细化工领域,涉及一种食用香料双糠基硫醚的制备方法。背景技术:当今社会人们对食物的选择越加丰富多彩。除了关心它们的营养价值外,还十分注重其色、香、味俱全。因此对食用香料的需求日益增加。但目前食用香精的品种较少,且制作工艺较为复杂,收率低,成本较高。通过检索,尚未发现与本发明相关的专利文献。发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种食用香料双糠基硫醚的制备方法,该双糠基硫醚香料用于调制肉味及咖啡味。本发明实现目的的技术方案是1、一种食用香料双糠基硫醚的制备方法,步骤如下(1)溴代在装有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗、温度计的反应瓶中加入糠醇和无水***,水浴冷却至15°C,在搅拌下40分钟内滴加三溴化磷和无水***的混合物,反应液由浅黄色到棕色;,再冷至10°C以下,慢慢地在30分钟内加入浓度为35%的氢氧化钠溶液,反应液为红棕色,分离出水层后在***层中加入几粒氢氧化钠干燥,过滤出的液体为糠基溴;(2)醚化在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器、温度计的反应瓶中加入无水***、氢氧化钠、糠硫醇,加热回流15分钟,使氢氧化钠全部反应,再冷至10°C以下,在15分钟内快速滴入糠基溴,在室温下反应30分钟后加热回流2小时,温度为37°C;(3)萃取在上述反应液中加入水使反应生成的结晶溶解,分出醚层,水层用***萃取二次,合并醚层,加入适量无水硫酸钠进行干燥;(4)蒸馏将干燥后的溶液过滤,滤液倒入蒸馏瓶中进行蒸馏,先常压36--38°C蒸出***后再在氮气保护下减压蒸馏,收集4-6mmHg真空度、130--140°C下蒸出的馏份即为双糠基硫醚成品。而且,所述上述原料的重量份数如下糠醇40-45份三溴化磷40-45份糠硫醇43-45份氢氧化钠75份而且,所述无水***与***-2。本发明的优点和有益效果为1、本发明研制的双糠基硫醚带有焦糊的焙烤香味,为肉味香精的主要成分,可用于调制肉味及咖啡味香精,它可用作方便面和各种肉制品的调料,也可用于烘烤食品与冰制食品、乳制食品和布丁等。2、本发明工艺合理、原料易得、操作简便、成本低、收率高,容易实现工业化生产,工艺无污染,所提供的双糠基硫醚由于具有焦糊的焙烤香味,是肉味香精中的重要香原料,广泛用作方便面和各种肉制品的调料,也可用于烘烤食品与冰制食品、乳制食品和布丁等,因其香气纯正、逼真、浓郁醇厚,***丰满、口感好,具有广泛用途,是一种新型的肉味香精,也是罐头、酱料、方便食品、调味品的理想选择。具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种食用香料双糠基硫醚的制备方法,具体操作步骤如下。原料配比糠醇40g三溴化磷40g无水***560ml糠硫醇43g氢氧化钠75g***800ml无水硫酸钠适量操作步骤(1)溴代在装有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗、温度计的反应瓶中加入40g糠醇和400ml无水***,水浴冷却至15°C,在搅拌下40分钟内滴加40g三溴化磷和60ml无水***的混合物,反应液由浅黄色到棕色。,再冷至10°C以下,慢慢地在30分钟内加入100g35%的氢氧化钠溶液,反应液为红棕色。分离出水层后在***层中加入几粒氢氧化钠干燥。过滤出的液体为糠基溴。(2)醚化在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器、温度计的反应瓶中加入100ml无水***、、43g糠硫醇,加热回流15分钟,使氢氧化钠全部反应,再冷至10°C以下,在15分钟内快速滴入糠基溴,在室温下反应30分钟后加热回流2小时(37°C)。(3)萃取在上述反应液中加入400ml水,使反应生成的结晶溶解,分出醚层,水层用400ml***萃取二次,合并醚层,加入适量无水硫酸钠进行干燥。(4)蒸馏将干燥后的溶液过滤,滤液倒入蒸馏瓶中进行蒸馏,先常压36-38°C蒸出***后再在氮气保护下减压蒸馏,收集4-5mmHg真空度、132-138°C下蒸出的馏份即为双糠基硫醚成品。实施例2—种食用香料双糠基硫醚的制备方法,具体操作步骤如下。***560ml糠硫醇45g氢氧化钠75g***800ml无水硫酸钠适量操作步骤(1)溴代在装有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗、***,水浴冷却至14°C,在搅拌下40分钟内滴加42g三溴化磷和60ml无水***的混合物,反应液由浅黄色到棕色。,再冷至10°C以下,慢慢地在25分钟内加入100g35%的氢氧化钠溶液,反应液为红棕色。分离出水层后在***层中加入几粒氢氧化钠干燥。过滤出的液体为糠基溴;(2)醚化在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器、温度计的反应瓶中加入100ml无水***、、45g糠硫醇,加热回流15分钟,使氢氧化钠全部反应,再冷至10°C以下,在15分钟内快速滴入糠基溴,在室温下反应30分钟后加热回流2小时(37°C);(3)萃取在上述反应液中加入450ml水,使反应生成的结晶溶解,分出醚层,水层用400ml***萃取二次,合并醚层,加入适量无水硫酸钠进行干燥;(4)蒸馏将干燥后的溶液过滤,滤液倒入蒸馏瓶中进行蒸馏,先常压35-38°C蒸出***后再在氮气保护下减压蒸馏,收集4-6mmHg真空度、132--140°C下蒸出的馏份即为双糠基硫醚成品。实施例3:一种食用香料双糠基硫醚的制备方法,具体操作步骤如下。***560ml糠硫醇43g氢氧化钠75g***800ml无水硫酸钠适量操作步骤(1)溴代在装有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗、***,水浴冷却至15°C,***的混合物,反应液由浅黄色到棕色。,再冷至10°C以下,慢慢地在30分钟内加入100g35%的氢氧化钠溶液,反应液为红棕色,分离出水层后在***层中加入几粒氢氧化钠干燥。过滤出的液体为糠基溴;(2)醚化在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器、温度计的反应瓶中加入100ml无水***、、43g糠硫醇,加热回流15分钟,使氢氧化钠全部反应,再冷至10°C以下,在15分钟内快速滴入糠基溴,在室温下反应30分钟后加热回流2小时(37°C);(3)萃取在上述反应液中加入500ml水,使反应生成的结晶溶解,分出醚层,水层用400ml***萃取二次,合并醚层,加入适量无水硫酸钠进行干燥;(4)蒸馏将干燥后的溶液过滤,滤液倒入蒸馏瓶中进行蒸馏,先常压36-38°C蒸出***后再在氮气保护下减压蒸馏,收集4-5mmHg真空度、133-138°C下蒸出的馏份即为双糠基硫醚成品。权利要求一种食用香料双糠基硫醚的制备方法,其特征在于步骤如下(1)溴代在装有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗、温度计的反应瓶中加入糠醇和无水***,水浴冷却至15℃,在搅拌下40分钟内滴加三溴化磷和无水***的混合物,反应液由浅黄色到棕色;,再冷至10℃以下,慢慢地在30分钟内加入浓度为35%的氢氧化钠溶液,反应液为红棕色,分离出水层后在***层中加入几粒氢氧化钠干燥,过滤出的液体为糠基溴;(2)醚化在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器、温度计的反应瓶中加入无水***、氢氧化钠、糠硫醇,加热回流15分钟,使氢氧化钠全部反应,再冷至10℃以下,在15分钟内快速滴入糠基溴,在室温下反应30分钟后加热回流2小时,温度为37℃;(3)萃取在上述反应液中加入水使反应生成的结晶溶解,分出醚层,水层用***萃取二次,合并醚层,加入适量无水硫酸钠进行干燥;(4)蒸馏将干燥后的溶液过滤,滤液倒入蒸馏瓶中进行蒸馏,先常压3638℃蒸出***后再在氮气保护下减压蒸馏,收集46mmHg真空度、130140℃下蒸出的馏份即为双糠基硫醚成品。,其特征在于所述上述原料的重量份数如下糠醇40-45份三溴化磷40-45份糠硫醇43-45份氢氧化钠75份。,其特征在于所述无水***与***-2。全文摘要本发明涉及一种食用香料双糠基硫醚的制备方法,是通过糠醇与三溴化磷在无水***中进行溴代反应制得糠基溴,再与糠硫醇在碱性介质中醚化,再经过***萃取、干燥、减压蒸馏得到双糠基硫醚成品。本发明所制备的双糠基硫醚由于具有焦糊的焙烤香味,是肉味香精中的重要香原料,广泛用作方便面和各种肉制品的调料,也可用于烘烤食品与冰制食品、乳制食品和布丁等,因其香气纯正、逼真、浓郁醇厚,***丰满、口感好,具有广泛用途,是一种新型的肉味香精,也是罐头、酱料、方便食品、调味品的理想选择。