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(完整版)中药制剂分析最终版复习题.pdf

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】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。:..,,,,和。(部)。4.《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。?:应以中医药理论为指导,遵循中医组方原则,选择君药或臣药中合适的化学成分为指标来评价中药制剂的质量,并力求建立有效的分析方法。:通常含有大量的各种结构和性质及其相似的化学成分。:(1)非药用部位及未除净的泥沙。(2)药材产地水源,土壤,空气等生长环境的污染,农药化肥的滥用。(3)包装,保管不当发生的霉变,走油,泛糖,虫蛀。(4)洗涤原料药材的水质二次污染。:(1)原料药材的影响。(2)炮制方法的影响。(3)制剂工艺和辅料的影响。(4)中药制剂包装工艺,保管的影响。?取样与样品保存,供试品制备,药物的鉴别,药物的检查,药物的含量测定,?(1)中药制剂分析方法朝着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展。(2)检测成分朝多指标方向发展。(3)中药化学对照品研究使测定成分朝专属性方向发展。(4)由单一成分分析逐步朝整体特征分析的方向发展。(5)进行体内药物分析。(6)进行在线检测。(7)加强重金属、有害元素及农药残留等的监控。:..、冰片、薄荷等药物的鉴别可用(B)(A),可通过以下方法除去(A),加热,使软膏液化,,其树脂的检查方法是,经***仿萃取后(B),,(A)***(C)、重现性、“粒度”和“装量”。,主要用于测定各种制剂在20°C时的含醇量测定。,?指小剂量口服固体制剂中的每片(个)含量偏离标示量的程度:..指纹图谱?指中药经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示该中药特性的共有峰的图谱,是一种新的中药质量控制模式。?蛋白质、鞣质、重金属、***盐、草酸盐、钾离子、?酒剂需要检查总固体含量和甲醇量;口服液需要检查相对密度、防腐剂、pH值。?性状、相对密度、总固体含量、乙醇量和甲醇量、pH值、防腐剂、、萃取效率高、方法准确;选择性强、节省溶剂、易于自动化;而且可避免使用易燃、易爆、有毒的有机溶剂;能与色谱和光谱等分析仪器联用的特点;(1)浸泡提取法,(溶剂用量为样品重量的10~100倍,浸泡时间1~24h,按提取温度不同有冷浸、温浸、热水、浸泡提取。浸泡提取法优点是操作简单。其中冷浸法适用于热不稳定的样品。)(2)回流提取法,对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。(3)连续回流提取法,提取效率高,所需溶剂少,提取杂质少,操作简便,但对受热易分解的成分不宜使用。(4)超声提取法和超临界流体萃取法:适用于热不稳定物质。:..)(A)。:性状,理化,显微,和生物,其中最常用是理化。、荧光法和红外光谱法。、检查和含量测定的标准物质。。、检查、含量测定的标准物质。、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。。,余下各药按供试品溶液制法同法制备,、检查、含量测定的标准物质,,来判断该制剂的真伪。、理化鉴别法(化学反应法、微量升华法、色谱分析法、毛细管电泳法、光谱法)、:..(1)供试品溶液的制备,若杂质干扰较为严重,则还需要做进一步的分离纯化。(2)薄层板的选择,不同厂家或不同批次的商品预制板质量不完全相同,会影响分析结果的重现性。(3)展开剂的选择,①考虑溶剂的极性和选择性;②加入少量弱酸或弱碱性溶剂,以防止斑点拖尾;③一般尽量不使用苯;④展开剂宜临用前配制,多元溶剂系统应注意准确性。(4)展开剂蒸汽的饱和,①选择较小体积的展开缸;②薄层板在缸内预饱和;③在展开缸内壁贴上浸有展开剂的滤纸条。(5)对照物的选择,(对照品、对照药材、对照提取物)从制剂处方中去除待鉴别的药味,余下各药按供试品溶液制法同法制备,得到阴性对照液。阴性对照液是用来判断方法的专属性。(6)湿度和温度,操作环境的相对湿度和温度往往影响色谱的分离效果。①考虑溶剂的极性和选择性;②加入少量弱酸或弱碱性溶剂,以防止斑点拖尾;③一般尽量不使用苯;④展开剂宜临用前配制,多元溶剂系统应注意准确性。,研细,进行微量升华;所得白色升华物,加新配置1%香草醛—硫酸;溶液1-2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。,研细,进行微量升华;所得白色升华物,加新配置1%香草醛—硫酸;溶液1-2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。、茯苓、山药的鉴别方法、特征及丸剂在制剂通则中需要检查的项目(1)熟地黄的特征:薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。(2)山药的特征:淀粉粒三角状,卵形或矩圆形,脐点短缝状或人字状。(3)茯苓的特征:不规则分枝状,团块无色,遇水合***醛融化,菌丝无色。(4)丸剂在制剂通则中需要检查的项目:水分、溶散时限、重量差异、微生物限度等:..(B)***的检查属于(B)***农药残留量的常用分析方法是(C)。=V*C╱S*100╱100。。,***化物,铁盐,灰分,和酸败度。。,口服液需要检查防腐剂PH相对密度。。***或硫化钠作用显色的金属杂质。、有效、均一和专属四个方面。。:..酸不溶性灰分主要是泥土沙石(主要含硅酸盐)。。***或同14题作用而显色的金属。。、炽灼所残留的非挥发性无机物。,得到不溶于盐酸的灰分,称为酸不溶性灰分指泥土、砂石(硅酸盐),能与硫代乙酰***或硫化钠作用而显色的金属。,药品经干燥所减失的重量。包括水分及挥发性物质。、加工以及制剂的生产或贮藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。,因制备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。,再加硫酸处理,高温炽灼至完全灰化,所残留的无机物,成为硫酸盐,称为炽灼残渣。(1)制剂通则检查:根据剂型的存在形式、给药途径、使用方法、试药方式等的不同,如溶化性、溶散时限、崩解时限。(2)杂质检查:一般杂质检查(重金属、***盐、水分、灰分)。(3)特殊杂质检查(酯型生物碱、阿胶、挥发性碱)、炽灼所残留的非挥发性无机物;酸不溶性灰分是中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,称为酸不溶性灰分指泥土、砂石(硅酸盐):..(A)(B)(C)%是为了验证分析方法的(B)***含量,其结果为。、有害元素。。。。、幅度和。%来表示。:..定量限要求信噪比为10:1。(信噪比为大于3:1)(信噪比大于10:1),(1)化学分析法:包括重量分析法和滴定分析法,可以测定:总生物碱、总有机酸、总皂苷及矿物药成分等。(2)分光光度法:用于总皂苷、总生物碱、总黄***:总生物碱、总有机酸、(1)主要用于测定制剂中挥发油及其他挥发性组分的含量,如冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等.(2)水分、乙醇量的检查(3)有机磷或有机***、内加法、归一化法、、可见-紫外分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、?对于中成药,哪些验证项目是必须考察的?是含量测定方法的建立依据和评价尺度;包括准确度、精密度、专属性、线性与线性范围、检测限、定量限、耐用性:..***。3.***常用的显色剂为茚三******类化合物。***。-二羟基蒽醌。。。,称为三萜皂苷类化合物,因此该类成分常作为中药制剂质量控制指标。-硫酸反应可用于鉴别皂苷类化合物。。?酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时,为什么介质的pH是成功与否的关键?在适当的PH介质中,生物碱B可与H离子结合成阳离子BH+,而酸性染料在此条件下解离为阴离子In-,生物碱阳离子与染料阴离子定量结合成有色离子对(BH+In-),此离子对可定量的溶于某些有机溶剂,测定有机溶剂的吸光度,即可按分光光度法测定生物碱的含量14-、洋金花、苦杏仁、连翘,请设计用薄层色谱法鉴别其中l-***的方法(1)供试品溶液的制备:取本品适量,用水稀释,转移至分液漏斗中,用浓氨试剂调节pH10~12,用***萃取,蒸干。残渣加甲醇适量溶解,即得。对照品溶液的制备:取盐酸***对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。(2)色谱条件:薄层板:硅胶G板、展开剂:三***甲烷-甲醇-浓氨水(40:10:1)、显色剂:茚三***14-***鉴别和含量测定的基本要点(1)鉴别:(1)供试品溶液的制备:取本品适量,用水稀释,转移至分液漏斗中,用浓氨试剂调节pH10~12,用***萃取,蒸干。残渣加甲醇适量溶解,即得。对照品溶液的制备:取盐酸***对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。(2)色谱条件:薄层板:硅胶G板、展开剂:三***甲烷-甲醇-浓氨水(40:10:1)、显色剂:茚三***。(2)含量测定:色谱条件:ODS反相柱,流动相:乙***-%磷酸溶液(%三乙***)(3:97);检测波长:205nm。对照品溶液的制备:取盐酸***对照品适量,精密称定,:..1ml含45μL的溶液。供试品溶液的制备:精密称取本品5ml,,用***提取5次,合并***液,加盐酸乙醇溶液,挥干,残渣加乙醇5ml,溶解,转移至25ml量瓶,,摇匀。测定法:精密吸取适量,注入液相色谱中,-***的基本要点(1)供试品溶液的制备:取本品适量,用水稀释,转移至分液漏斗中,用浓氨试剂调节pH10~12,用***萃取,蒸干。残渣加甲醇适量溶解,即得。对照品溶液的制备:取盐酸***对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。(2)色谱条件:薄层板:硅胶G板、展开剂:三***甲烷-甲醇-浓氨水(40:10:1)、显色剂:茚三***15-?(2)注射用双黄连中有关物质检查的内容及黄芩苷测定方法要点?(3)注射用双黄连中绿原酸的含量测定方法的基本要点及注射剂的一般要求?(4)注射用双黄连中黄芩苷的鉴别及HPLC测定方法要点?16-?取中药或中药制剂适量,精密称定,用三***甲烷连续回流提取至无色,加碱液萃取,合并碱液,用少量三***甲烷洗涤,弃去三***甲烷液,碱液定容,滤液在沸水浴中加热4min,冷却至室温,静止30min,以1,8-二羟基蒽醌为对照品,于波长510nm处比色法测定含量。16-***中大黄的鉴别及含量测定方法的基本要点?鉴别:(1)供试品溶液制备:取本品适量,研细,加甲醇,回流,滤过,滤液适量蒸干,残渣加水溶解,加盐酸水浴中加热30min,用***提取,合并***提取液,挥***,残渣加乙酸乙酯溶解。(2)对照药材溶液制备:取大黄对照药材,同法制得(3)对照品溶液制备:取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇制成。(4)色谱条件:薄层板:硅胶G、展开剂:石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液。(5)检视:紫外光灯下检视,供试品色谱中,在于对照品色谱相应的位置上显相同的5个橙黄色荧光主斑点;在于对照品色谱相应位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;至氨蒸汽中熏后,日光灯下检视,斑点变为红色。含量测定:(1)色谱条件:ODS反相柱、流动相:甲醇-%磷酸溶液(85:15)、检测波长:254nm。(2)对照品溶液的制备:分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1),。(3)供试品溶液的制备:取本品适量,至水浴上加热回流1h,放冷,用乙醇补足减轻的质量,滤过,精密量取续滤液,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)混合溶液15ml,置水浴中加热回流1h,立即冷却,用三***甲烷强烈震摇,提取4次,合并三***甲烷液,置水浴蒸干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混合溶液溶解,移至25ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。(4)测定法:(1)测定方法:HPLC法。(2)色谱条件:反相C18柱,流动相为乙***-水(35:65),蒸发光散射检测器。(3)对照品溶液制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇定容.(4)供试品溶液制备:精密量取本品20ml,用水饱和正丁醇振摇提取,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤,正丁醇提取液回收至干,残渣加甲醇溶解并定容至10ml.(5)测定法:分别精密吸取对照液及供试液10ul注入液相色谱仪。测定。用外标二点法对数方程计算