文档介绍：该【一种妇痛宁制剂的质量检测控制方法 】是由【开心果】上传分享，文档一共【6】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【一种妇痛宁制剂的质量检测控制方法 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。一种妇痛宁制剂的质量检测控制方法专利名称:一种妇痛宁制剂的质量检测控制方法技术领域:制药技术背景技术妇痛宁制剂为妇科临床常用中成药,但原质量标准中无含量测定,仅用薄层色谱法对当归药材进行了定性鉴别。现代中药制剂没有含量测定几乎无法保证药品的质量,本发明用可靠性、精密度、稳定性等方面均较先进的高效液相法对当归中的主要药效成分藁本内酯进行含量测定,应用高效液相法可以更好地进行制剂的质量控制。发明内容妇痛宁制剂常用的有胶囊、滴丸、软胶囊、肠溶软胶囊等,处方中含主要成分为当归中的藁本内酯,因此须对制剂中藁本内酯的进行含量测定。进一步提高制剂的可控性,采用高效液相色谱法测定藁本内酯含量。①色谱条件和色谱系统适用性试验制剂含量测定的色谱条件与原料含量测定相同。日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器,LC-DATASTATION2002色谱工作站。流动相正己烷-醋酸乙酯-***仿(92∶3∶5),,检测波长320nm,柱温25℃。在以上条件下,藁本内酯对照品溶液、供试品溶液、甲醇溶剂以及阴性(大豆油)对照溶液的色谱图显示,供试品中藁本内酯和其他成分可以完全分离,辅料不干扰测定。柱效按藁本内酯峰计算,色谱系统的理论板数为5000。,,藁本内酯与相邻的色谱峰可以完全分离。,峰形基本对称。②,置25ml量瓶中,加少量***仿溶解后,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。③检测波长由藁本内酯对照品紫外光谱图可见,藁本内酯在320nm处有最大吸收,所以选320nm作为检测波长。④精密度日内精密度对照品溶液的制备精密称取藁本内酯对照品适量,。供试品溶液的制备精密称取试制样品(030901),置25ml量瓶中,加少量***仿溶解后,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。分别于同一日内0、2、4、6、8小时取对照溶液和供试品溶液各10μl进样,记录色谱图,测定峰面积值,计算平均峰面积值和RSD,结果如下表1日内精密度的测定结果日间精密度对照品、供试品溶液的制备同日内精密度项下。在选定的色谱条件下分别于第0、1、2、3、15天取对照品溶液和供试品溶液各10μl进样(进样后样品置冰箱内保存),记录色谱图,测定峰面积值,计算平均峰面积值和RSD,结果如下表2日间精密度的测定结果以上结果表明,日内精密度和日间精密度良好,同时也说明对照品溶液和供试品溶液在15天内稳定。⑤重复性对照品溶液的制备取藁本内酯对照品适量,精密称定,加少量***仿溶解后,,即得。供试品溶液取的制备精密称取样品(030901)(5份),置25ml量瓶中,加少量***仿溶解后,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。在选定的色谱条件下,分别取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,用峰面积,按外标法计算含量,并计算平均含量和RSD,结果见下表。表3重复性的测定结果结果表明重复性良好。⑥线性和范围对照品溶液的制备精密称取藁本内酯对照品适量,(1)(2)。取对照品溶液(1)2、4、6、8、10μl和对照品溶液(2)5、10μl进样,记录色谱图,测定峰面积值,以峰面积(A)对进样量(X,μg)回归,结果见下表表4线性和范围的测定结果以上结果表明,~,峰面积与进样量有良好线性关系。⑦加样回收试验对照品溶液的制备精密称取藁本内酯对照品适量,。精密称取已知含量的胶囊内容物约50mg,分别精密加入上述贮备溶液各3ml、4ml、5ml,混匀后,照供试品溶液的制备方法制备供试品溶液。准确吸取对照品溶液和试验溶液各10μl进样,记录色谱图,用峰面积按外标法计算含量,并计算回收率,结果见表5。%,%。⑧样品测定日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器,LC-DATASTATION2002色谱工作站。流动相正己烷-醋酸乙酯-***仿(92∶3∶5),,检测波长320nm,柱温25℃。理论板数按藁本内酯峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取藁本内酯对照品适量,精密称定,。,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇7ml,振摇提取5分钟,静置使分层,分取甲醇液至25ml量瓶中,同法共提取3次,每次7ml,合并甲醇液,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。测定法分别准确吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,用峰面积按外标法计算,即得。具体实施例方式妇痛宁肠溶软胶囊质量标准中藁本内酯含量测定照高效液相色谱(中国药典2000年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以硅胶为填充剂;正己烷-醋酸乙酯-***仿(92∶3∶5)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按藁本内酯峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取藁本内酯对照品适量,精密称定,加少量***,即得。,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇7ml,振摇提取5分钟,静置使分层,分取甲醇液至25ml量瓶中,同法提取3次,每次7ml,合并甲醇液,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。测定法分别准确吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每粒含当归油以藁本内酯(C12H14O23)。、妇痛宁肠溶软胶囊、胶囊、滴丸等妇痛宁制剂的生产和销售中,用高效液相色谱法测定藁本内酯含量,以控制妇痛宁制剂的质量,使生产出的药物安全有效。,在妇痛宁肠溶软胶囊制剂的生产和销售中,用高效液相色谱法测定藁本内酯含量,以控制妇痛宁制剂的质量,使生产出的药物安全有效。全文摘要用高效液相色谱法测定妇痛宁肠溶软胶囊等妇痛宁制剂中藁本内酯含量,以控制妇痛宁制剂的质量。使生产出的药物安全有效。妇痛宁肠溶软胶囊质量标准中藁本内酯含量测定照高效液相色谱(中国药典2000年版一部附录VID)测定。测定法分别准确吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。