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薄层色谱仪操作方法 色谱仪操作规程.pdf

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薄层色谱仪操作方法 色谱仪操作规程.pdf

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需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较多而杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。维护和修理困难色谱仪的内部电路特别多而杂,而且零部件的更换必需使用相应厂家生产的配套产品,因而维护和修理比较困难。标准物质是紧要的计量装置不论是气相色谱仪,还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个紧要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行分布不均衡色谱仪检定的方法1、液相色谱仪试验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分构成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪构成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间调配系数或吸附系数的差异,将各组分分别后进行检测,并依据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。紧要检定项目:泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差14页共16页:..定性、定量重复性最小检测浓度、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的更改,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移依照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸取的单位,一般它与单位MV是相对应的,假如仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理:依据JJG705—90《试验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期:两年2、气相色谱仪气相色谱仪是依据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或调配系数的不同随载气移动而进行分别的仪器。分别后的组分按保留时间的先后次序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路掌控系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系15页共16页:..紧要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理:依据JJG700—1999《气相色谱仪计量检定规程》。16页共16页