文档介绍：该【热分析试题库(特选内容) 】是由【1781111****】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【热分析试题库(特选内容) 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系一种技术。DTA是在程序控制温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系一种技术。DSC是在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度关系一种技术。热重法是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系一种技术。根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分为上皿式、下皿式、水平式三种。DTG曲线是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。TG测定中,中间产物的检测与升温速率密切相关,升温速率大,不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显。差热曲线的纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT,向上表示放热反应,向下表示吸热反应。DSC曲线的纵坐标是试样与参比物的热流率,向上表示吸热,向下表示放热。DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。升温速率Φ主要影响DSC曲线的峰温和峰形,一般Φ越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。影响差热分析的因素有仪器因素、条件因素、试样因素三类。差热分析中,升温速率影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率,当升温速率增大时,峰位向高温方向迁移,峰形变陡。DTA曲线提供的信息有:峰的位置、峰的形状、峰的个数。根据所用测量方法的不同,DSC可分为功率补偿型、热流型。热分析联用技术分为同时联用技术、串接联用技术、间歇联用技术。差热分析时试样用量不宜过多。试样用量多,会导致峰形扩大和分辨率下降。DSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。与TG相比,DTG具有哪些优点?(8分)能准确反映出起始反应温度Ti,最大反应速率温度和Tf。?更能清楚地区分相继发生的热重变化反应,DTG比TG分辨率更高。?DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量,较TG能更精确地进行定量分析。?能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dw/dt)数据。?DTG与DTA具有可比性,通过比较,能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。#1简述热重分析中升温速率的影响升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化,但失重量保持恒定。?中间产物的检测与升温速率密切相关,升温速率快不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显,而慢的升温速率可得到明确的实验结果。差热分析曲线能提供那些信息?差热分析曲线能提供峰的位置、峰的形状、峰的个数等信息(3分),它们能像“指纹”一样表征物质的特性(1分)。简述DSC分析中试样用量的影响。不宜过多,多会使试样内部传热慢,温度梯度大,导致峰形扩大、分辨力下降。DSC与DTA相比具有哪些优点?DTA有两个缺点:1)试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值变化,难以进行定量;2)试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。使得差热技术难以进行定量分析,只能进行定性或半定量的分析工作。DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。TG-DTA联用的主要优缺点:?主要优点:?能方便区分物理变化与化学变化;?便于比较、对照、相互补充?可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据,节省时间?测量温度范围宽:室温~1500℃?缺点:同时联用分析一般不如单一热分析灵敏,重复性也差一些。因为不可能满足TG和DTA所要求的最佳实验条件。何谓同时联用技术?举例说明。在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,TG-DTA、TG-DSC应用最广泛,可以在程序控温下,同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。图为负载在载体上的的曲线,为将负载分解为1Al2O3H2IrCl6TG-DTGH2IrCl6#2,要求在氮气下进行焙烧。图为于氮气下的焙烧曲线。IrCl31H2IrCl6请根据上述曲线,分析在加热过程中的变化,并确定TG-DTGH2IrCl6/Al2O3的焙烧温度。H2IrCl6/Al2O3答:在DTG曲线上出现两个峰,在其TG曲线上有对应的失重。第一个峰出现在℃之前,为脱表面吸附水峰,第二个峰出现在℃温区,为的150240-400H2IrCl6分解峰(4分)。由此可见,陪烧温度应大于400℃(3分)。在纳米氧化锌制备过程中,采用均匀沉淀法得到的是碱式碳酸锌(?),后经热分解制备纳米氧化锌,为了确定煅烧温度,进行了ZnCO32Zn(OH)2热分析实验,所得TG-DSC曲线如下:请对热分析曲线进行分析,并确定合适的煅烧温度。答:从图中DSC曲线可以看出由180℃到260℃有一明显的吸热峰,与TG曲线相对应,有一明显失重,应为碱式碳酸铜的分解过程,失重约为25%。在360℃左右有一小的放热峰,TG曲线无质量变化,很可能是粒径长大引起的。从TG曲线看出,前驱体在300℃时已基本分解完全,因此为了防止粒子粒径的长大,并能保证分解完全,选择在300℃下进行煅烧比较合适。#3通常制备纯的方法是采用)·的热分解。但是关于CuOCu(NO323H2O)·热分解机理,有不同的看法:一是认为分解过程有中间体Cu(NO323H2O)·生成;一是认为一步直接生成的。测得)·的Cu(NO322Cu(OH)2Cu(NO323H2OTG-DTA曲线如下图所示:根据曲线,试分析)·的分解过程。TG-DTG-DTACu(NO323H2O答:DTA曲线上有三个吸热峰而DTG曲线上只显示出第二、三吸热峰伴有失重。因此,在的第一个吸热峰为)·晶体的熔融峰,409KCu(NO323H2O476K的第二个吸热峰是形成中间化合物引起的,所形成的中间化合物则可根据TG和DTG曲线计算出失重量而确定。在583K的第三个吸热峰为碱式***铜分解成的分解峰。最后,可确切推断出)·的热分解机理为:CuOCu(NO323H2O)·晶体)→)·液体)→)·]Cu(NO323H2O(Cu(NO323H2O(1/4[Cu(NO323Cu(OH)2(晶体)→CuO(晶体)#4