文档介绍：该【标准气体的制备方法及配制技术 】是由【1781111****】上传分享，文档一共【6】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【标准气体的制备方法及配制技术 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。姜素霞;韩中枢;夏春【摘要】介绍标准气体的制备及杂质去除方法,包括单一组分纯气体的制备方法和混合气体的配制方法,5种常用气体的配制方法及特殊性质的标准气体的配制方法.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2004(013)006【总页数】3页(P71-72,78)【关键词】标准气体;容量法;渗透管;溯源【作者】姜素霞;韩中枢;夏春【作者单位】石油和化学工业安全仪器检验中心,青岛,266071;石油和化学工业安全仪器检验中心,青岛,266071;青岛市计量测试所,青岛,266071【正文语种】中文【中图分类】O659标准气体已广泛应用于产品质量监督和质量控制、仪器仪表的校准、大气环境监测、医疗卫生、临床检验、分析方法的评价等。近几年石油化工发展迅猛,以石油为原料生产聚合级乙烯、丙烯、氢气、苯、对二甲苯等产品时,产品组成的分析都是由色谱分析来实现。因此,无论是实验室色谱分析还是在线分析仪表的校正,都需要大量高质量的标准气体,以准确计算产品中组分的含量。以下介绍标准气体的制备方法和配制方法。。对于挥发性较强的液态物质,可利用其挥发作用制备,不能用挥发法制备的可采用化学反应法制备。表1为几种常见标准气体的制备方法,表2为常见有害气体的实验室制备方法。表1常见标准气体的制备方法气体名称制备方法杂质成分杂质去除方法高纯氮气液体空气精馏法CO2、H2OO2H2、CO分子筛脱除高效脱氧剂脱除催化法脱除氧气空气分离—低温精馏法CO2、H2O等分子筛吸附氢气天然气或液态烃的蒸气转化法CO2、CH4、CO变压吸附法一氧化碳富含CO的气源分离精制烃类和甲烷等冷凝、洗涤法二氧化碳天然CO2气源和工业副产气源回收分离硫化物、矿物油、水分等高锰酸钾氧化、(又称平衡气或背景气),再添加一种或几种其它的高纯气体(又称组分气或掺杂气)配制而成。标准混合气体中组分的含量可以从1×10-6到50%范围内任意选择,标准气体的配制方法主要有称量法、分压法、体积法、渗透法、饱和法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等,从气体动力学的角度分为静态配气法和动态配气法。静态配气法是把一定量的气态或蒸气态的原料气体加入已知容积的容器中,再充入稀释气体,混匀制得。这种配气法的优点是设备简单、操作容易,但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,适用于活泼性较差且用量不大的标准气体的配制。动态配气法使已知浓度的原料气体与稀释气体按恒定比例连续不断地进入混合器混合,从而可以连续不断地配制并供给一定浓度的标准气体。这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂,不适合配制高浓度的标准气体。表2常见有害气体的实验室制备方法气体名称制备方法杂质名称杂质去除方法COCO2SO2KOH碱洗或活性炭吸附CO2碳酸钠中滴加盐酸HCl水洗NO滴40%NaNO3溶液于30%FeSO4的H2SO4溶液(1∶7)中NO2用20%NaOH洗NO2浓H2SO4滴入NaNO2溶液中或Pb(NO3)2加热分解NO与氧混合氧化成NO2或Pb(NO3)2在氧气中加热SO2浓H2SO4滴入Na2SO3溶液中SO3用浓H2SO4洗H2S加20%,根据各组分的质量比,计算出钢瓶中标准气的浓度。将配气钢瓶进行预处理,除去锈迹和污垢,并经水压试验合格,然后在烘箱中减压加热,冷却后除去水气,再用稀释气体冲洗[1]。要求装入钢瓶中的各组分气体对钢瓶材料无腐蚀和吸附等作用。该方法在生产效率上与其它方法相比不是最好的方法。但它以质量单位为依据,在精度上比较可靠,因此,被公认为是制备基准气体的主要方法,各个国家的基准气体的配制基本采用重量法。,根据测定各组分的压力,按指定浓度进行配气。根据需要可分别使用波尔铜管式压力计、油压力计、麦克列奥真空计等。这种方法的特点是,只需要压力计,没有压缩机也可以制备。然而,充填时容易产生压缩热,且混合不匀,对指定浓度准确地充填很困难。,因此流量的准确测定是保证所配制气体的关键,常用的一些流量测量方法受气压和温度的影响较大,容易影响标准气体的精度[2]。静态容量法将欲配制组分气体(或液体)通过注射孔注入一密封容器(混合室)中,同时导入稀释气体,测定混合气体的温度、压力。根据配制组分的注入量、容器体积、温度、压力计算出标准气体的浓度。目前,国家标准仍然沿用静态容量法配气装置配气。这种配气方法由于压力和温度修正的不确定性导致配制的重复性和准确性较差[3]。国家标准物质研究中心于2002年完成了新型静态容量法配制装置的研制,该装置不仅可以准确、方便地配制常温下组分气体呈气态的标准气体,而且可准确配制常温下组分气体呈液态的标准气体。该法配制的气体与重量法、动态法配制的气体以及与国际比对用的标准气体相比较具有很好的一致性。,主要由装原料液的小容器和渗透膜组成。小容器由耐腐蚀和耐一定压力的惰性材料制成,渗透膜用聚四***乙烯塑料制成帽状,套在小容器的颈部,其厚度小于1mm。它的塑料帽薄壁部分是渗透面,气体分子在其蒸气压力作用下,通过渗透面向外扩散,单位时间内的渗透量称为渗透率。渗透管法对于配制低浓度的标准气是一种较精确的方法,凡是易挥发的液体和能被冷冻或压缩成液态的气体都可以用该方法配制标准气体。该方法已成功地用于二氧化硫、二氧化氮等标准气体的配制。,极易与氧、水、包装容器材料发生反应而使浓度发生变化,这些气体以往都是用安瓿瓶、饱和蒸气压等方法少量配制,不宜长途运输及长期贮存。20世纪80年代,美国NIST及一些特气公司如SCOTT等通过实验,研制出钢瓶的内涂层技术。该技术有效地防止了活性气体与钢瓶内壁发生反应,使得气体的稳定性增大,但气体的稳定性只限于半年,最长不超过一年,(VOCs)是研究室内空气污染的重要指标,以前配制此类标准气体均采用渗透法或扩散法,通过改变温度和扩散管的几何形状而得到不同浓度的标准气体。美国早在20世纪80年代初期就研制出用毛细管准确称量微量液体的方法。目前,已经有多达39种可溯源到NIST量值的VOCs标准气体。近几年,我国研究人员借鉴NIST的技术,开发出适合我国现有条件的VOCs制备技术。史黎薇等[4]用毛细管法、吴忠祥等[5]将高压气瓶法用于VOCs标准气体的配制取得了进展,所制备的标准气体样品与国外同类标准的量值相比具有同样的稳定性能。4结语近年来,随着世界先进配气技术的引进消化,加之我国几代科研工作者的努力,我国在配制标准气体方面取得了飞速的发展,在常量和半微量浓度范围内气体的配制已形成计量溯源系统并能与国际上的标准物质比对。但在低含量如10-8~10-5mol/mol范围内的标准气体的配制方法,特别是活泼气体的配制及其包装技术方面还很欠缺,这还有待于科技工作者继续努力,早日形成我国此类气体的计量溯源系统,并与国际接轨。参考文献1马忠斌,马彩虹,李旭芳,,2000,9(5):,1999,17(5):583周泽义,盖良京,梁建平,,2003,24(3):2364史黎薇,,1999,28(1):275吴忠祥,彭洪俊,田文,(高压)标准气体的研制,低温与特气,