文档介绍：该【jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程 】是由【朱老师】上传分享，文档一共【12】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。?无极材料测试技术?课程作业专业:2024级材料物理与化学姓名:王洪达学号:2024020244作业要求:对编号01N2024534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。,以定性分析样品的物相。,导入数据,得到样品XRD衍射图〔图1-1〕。图1-,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类型的数据库;检索主物相〔MajorPhase〕;不使用限定化学元素检索〔UseChemistry前方框不打钩〕〔如图1-2所示〕。点击“OK〞开始检索,得到的检索结果见图1-3。从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3〔图1-3〕、CaB6O10·5H2O〔图1-4a〕、〔图1-4b〕和C20H20N16O8S4Th〔图1-4c〕。其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。从结果分析,由图1-4b、c中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。图1-2初步物相检索条件设定图1-3经过初步检索得到的检索结果abc图1-4初步检索结果限定条件的物相检索初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。通过限定条件检索,发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰〔包括最强峰〕有很小偏离,而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应〔尤其是较强的衍射峰〕。由于没有被告知样品的来历〔合成或是天然矿物〕,因此,样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O,可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)。如果样品为人工合成,考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差异较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是假设为天然矿物,那么无法做出类似判断。CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528,卡片在附件中。图1-5限定条件物相检索前的条件设定图1-6经过限定元素后得到的分析结果平均晶粒尺寸计算Jade计算平均晶粒尺寸的根本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择ConstantFWHM选项作为半高宽补正。数据导入将编号01N2024534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图〔图2-1〕。图2-,直接进行物相检索,根据1中的物相分析结果,认为主晶相为CaB6O10·5H2O,不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。图2-2初步检索得到的检索结果扣除背底、Kα2点击键显示已有的背底〔图2-3〕,然后再次点击键,去除背底以及Kα2〔图2-4〕。图2-3显示已有的背底图2-4扣除背底及Kα2后的XRD图平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。图2-5平滑后的XRD图全谱拟合点击键对XRD进行全谱拟合,系统提示衍射峰过多〔如图2-6所示〕,需要对XRD进行选区拟合。从XRD图可以看出,样品的主要衍射峰都在40°以前。因此,选择40°区域进行拟合〔图2-6〕。图2-6系统提示全谱拟合峰数过多图2-7选区拟合结果计算平均晶粒尺寸在菜单栏,点击Report/Size&StrainPlot,弹出对话框,选择ConstantFWHM为样品半高宽补正曲线,得到结果如图2-8所示,晶粒平均尺寸为1888?,-8平均晶粒尺寸计算结果晶胞参数计算由物相分析可知,样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相,CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6O10·5H2O物相的。数据导入将编号01N2024534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图〔图3-1〕。图3-,在得到检索结果中,在CaB6O10·5H2O相前方框里打钩〔如图3-2〕。图3-2初步检索得到的检索结果扣除背底、Kα2点击检索结果界面左上角键,退回主界面,点击键显示已有背底〔图3-3〕,再次点击键扣除背底与Kα2〔图3-4〕。图3-3显示已有的背底图3-4扣除背底及Kα2后的XRD图平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。图3-5平滑后的XRD图标注衍射指数,选区拟合点击主界面右下角的键,在途中标注个衍射峰的衍射指数〔图3-6〕,然后对XRD图进行选区拟合,结果如图3-7所示。图3-6标注晶面指数的XRD图