文档介绍：该【GDOHTQC 001-2020 化学品中挥发性机组定性分析和峰面积百分比测定 顶空气相色谱-质谱法 】是由【1781111****】上传分享，文档一共【9】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【GDOHTQC 001-2020 化学品中挥发性机组定性分析和峰面积百分比测定 顶空气相色谱-质谱法 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。:..东省职业卫生技术质量控制中心技术指南0012020化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定顶空气相色谱-质谱法poundsanddeterminationofthepeakareapercentageinchemicalsheadspacegaschromatography-massspectrometry2020-05-11发布2020-05-22实施发布:..001—2020前言为贯彻《中华人民共和国职业病防治法》,对存在有害因素不明的化学品进行有害因素识别,制定本技术指南。本技术指南规定了化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定的顶空气相色谱质谱法。本技术指南负责制定单位为广东省职业病防治院,参与制定单位有深圳市职业病防治院、广州市职业病防治院、佛山市职业病防治所和惠州市职业病防治院。附录为资料性附录,供参考。:..001—2020化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定顶空气相色谱质谱法1范围本技术指南规定了化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定的顶空气相色谱-质谱法。本技术指南适用于采用顶空样品处理方法,用气相色谱-质谱法对化学品中挥发性有机组分进行定性分析和峰面积百分比测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/,顶空气进入气相色谱-质谱分析,顶空气中的挥发性有机组分经气相色谱毛细管色谱柱分离后依次进入质谱检测,通过美国国家技术标准与技术研究院(nationalinstituteofstandardsandtechnology,NIST)标准谱库和保留时间对各组分进行定性分析,再对各组分的峰面积进行归一法计算,得出各组分峰面积百分比。(或10mL)顶空瓶(螺纹口,带PTFE/硅胶顶空瓶垫)。~50mL广口玻璃样品瓶(螺纹口,带PE瓶垫)。:。:50L。:5mL。:。:温度量程包含40℃,温度波动不大于±1℃。-质谱联用仪,配备分流/不分流进样口。仪器操作参考条件如下:a)气相色谱仪操作参考条件:1)色谱柱:60m××?m,DB-5MS(5%苯基-***聚硅氧烷);2)柱温:初温45℃,,以10℃/min升至230℃,;3)进样口温度:260℃;4)载气(氦气)流量:;:..001—2020)分流比:10:1。b)质谱仪操作参考条件:1)电子轰击离子源:EI;2)离子源能量:70eV;3)离子源温度:230℃;4)四极杆温度:150℃;5)接口温度:280℃;6)扫描方式:Scan模式(全扫描模式);7)扫描范围:10amu~550amu;8)溶剂延迟:无;9)增益值:1。,色谱纯。,2-二***乙烷,色谱纯。,色谱纯。***乙烯,色谱纯。,分析纯,经质谱鉴定不存在苯、1,2-二***乙烷、正己烷和三***乙烯。:取10mL容量瓶,加入适量乙醇,用微量注射器准确吸取苯、1,2-二***乙烷、正己烷和三***,用乙醇定容,摇匀。、运输和保存用体积为30mL~50mL的广口玻璃样品瓶,采集不小于95%样品瓶体积的样品量,密封运输并于室温下避光保存,如条件允许时可以将顶空瓶带到现场采集样品,采集占1/4顶空瓶体积的样品量,现场密封好顶空瓶盖。如化学品有低温保存要求时需在低温样品保存箱中运输,在4℃冰箱中保存。:取样品5mL(或5g)到20mL顶空瓶中[()到10mL顶空瓶中],密封后,于40℃电热恒温鼓风干燥箱中加热平衡30min。:样品空白除不将样品加入到顶空瓶外,,~。:取质量控制溶液1mL于20mL顶空瓶中,加乙醇至5mL配制成质量控制样品,,~。:~。(包括空气和水等无机组分)利用NIST标准谱库和保留时间进行定性,必要时结合谱图解析定性,得到每个组分的化合物名称;对各组分的峰面积进行归一法计算,得到各组分的峰面积百分比。,得到样品顶空气中总挥发性有机组分峰面积百分比。,得到样品顶空气中空气和水等无机组分峰面积百分比。:..001—。、1,2-二***乙烷、正己烷和三***乙烯4种有害因素不管是否检出均须报告,如峰面积百分比≥%时须报告具体的峰面积百分比结果,如峰面积百分比<%时,报告为“未检出”。,当峰面积百分比≥%时须报告检出这些有害因素,并报告各有害因素的峰面积百分比结果。即除苯、1,2-二***乙烷、正己烷和三***乙烯需报告峰面积百分比≥%的结果外,其余有害因素只需报告峰面积百分比≥%的结果,,且需报告有害因素的化学文摘号(CAS号)。,且这些化合物的峰面积百分比≥%时,将这些化合物的峰面积百分比相加,以“其他烷烃和环烷烃化合物”进行报告。,且这些化合物的峰面积百分比≥%时,将这些化合物的峰面积百分比相加,以“其他苯系物”进行报告。~,且这些化合物的峰面积百分比≥%时,将这些化合物的峰面积百分比相加,以“其他化合物”进行报告。。,仪器均需要进行调谐,以优化质谱仪参数。,样品空白顶空气除检出空气峰和水峰等无机组分峰外应无其他化合物峰,质量控制样品顶空气应能检出苯、1,2-二***乙烷、正己烷和三***乙烯4种化合物峰,在增益值为1时信噪比应≥10。,如发现程序升温运行完后还有组分流出,应对色谱柱进行烘烤,在确认色谱柱已吹扫干净后,延长程序升温最后的保留时间或升高程序升温的最终温度,再测定一次样品空白,并重新对样品进行分析,确保样品中所有挥发性有机组分均得到分析。,避免漏报化合物。对检出的组分进行峰面积百分比测定时,当发现有些组分相互之间的分离效果不佳时,应优先优化仪器操作条件,当仍然无法实现有效分离时,可通过提取各组分的特征离子(为共存组分不共同具有的特征离子)来进行峰面积百分比分配。,各常见挥发性有机组分的总离子流图见图1。,也可使用30m××-5MSUI柱,使用该色谱柱的仪器操作参考条件为柱温初温40℃,,以10℃/min升至180℃,再以30℃/min升至230℃,,其他条件不变。本技术指南的仪器操作参考条件为推荐条件,各实验室可根据各自的仪器情况选择合适的仪器操作条件(有条件的实验室,建议使用顶空进样装置自动进样)。,如对化学品样品处理有特殊要求时,可用特定的温度进行样品顶空处理,取处理后的样品顶空气按本技术指南进行检测。,能挥发到顶空气中并在气相色谱-质谱联用仪中有响应的有机化合物。,非样品成份分析,检测结果仅用于识别化学品中存在的有害因素。:..001—,不是样品中挥发性有机组分的含量,也不是样品的成份含量。。说明:,;,;,;,;,;,;***,;8.***/异丙醇,;,;,;,;***甲烷,;,;14.***叔丁基醚/1,2-二***乙烯,;,;***,;,;,;,;***甲烷,;,;,2-二***乙烷/正丁醇,;***化碳/环己烷,/;,;,;***乙烯,;,;:..001—2020***环己烷,;29.***异丁基甲***,;,;-己***(***正丁基甲***),;,;,;,;***乙烯,;,;,;,;,;***/三溴甲烷,;,;,5-己二***,;43.***丙烯酸丁酯,;,;***,。图1本技术指南仪器操作参考条件下各常见挥发性有机组分的总离子流图_________________________________:..001—2020附录(资料性附录)化学品中挥发性有机组分定性和峰面积百分比测定原始记录单位名称检测任务编号检测项目检测类型收样日期检测日期检测依据实验室环境条件实验用仪器仪器状态测定条件样品处理样品测定定性分析和峰面积百分比计算样品名称样品编号样品自编号/采样号样品型号样品信息样品颜色样品性状生产厂家使用车间使用岗位取样地点样品图片:..001—2020化学品中挥发性有机组分定性和峰面积百分比测定原始记录(续)单位名称样品编号检测结果顶空气中总挥发性有机组顶空气中空气和水等无机分峰面积百分比()组分峰面积百分比(%)保留时间峰面积百分比序号检出的挥发性有机组分名称CAS号(min)(%)1苯71-43-2未检出21,2-二***乙烷107-06-2未检出3正己烷110-54-3未检出4三***乙烯79-01-、1,2-二***乙烷、正己烷和三***乙烯4种有害因素不管是否检出均须报告,%时须报告具体的峰面积百分比结果,如峰面积百分比<%时,报告为“未检出”。,当峰面积百分比≥%时均须报告检出这些有害因素,并报告各有害因素的峰面积百分比结果。,且这些化合物的峰面备注积百分比≥%时,将这些化合物的峰面积百分比相加,以“其他烷烃和环烷烃化合物”进行报告。,且这些化合物的峰面积百分比≥%时,将这些化合物的峰面积百分比相加,以“其他苯系物”进行报告。~4中的化合物或在仪器操作条件下无法准确定性的化合物,且这些化合物的峰面积百分比≥%时,将这些化合物的峰面积百分比相加,以“其他化合物”进行报告。