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【报告】原子发射光谱实验报告.pdf

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??l??A()其中:Kv为一定频率的光吸收系数,Kv不是常数,而是与谱线频率或波长有关,Iv为透射光强度,I0为发射光强度。据吸收定律的表达式,以I?~?和K?-?分别作图得吸收强度与频率的关系及谱线轮廓。可见谱线是有宽度的。谱线的宽度主要有两方面的因素:一类是由原子性质所决定的,例如自然宽度;另一类是外界影响所引起的,例如热变宽、碰撞变宽等。,当在一定温度下处于热力学平衡时,激发态原子数与基态原子数之比服从Boltzmann分配定律:NiN0?gig0e?Ei/kT()可见,Ni/N0的大小主要与“波长”及“温度”有关。也就是说当温度保持不变时,激发能(h?)小或波长长,Ni/N0则大。但在AAS中,波长不超过600nm即激发能对Ni/N0的影响有限。同时随温度增加Ni/N0变大,且Ni/N0随温度T增加而呈指数增加。尽管原子的激发电位和温度T使Ni/N0值有数量级的变化,但Ni/N0值本身都很小。或者说处于激发态的原子数远小于处于基态的原子数。实际工作中,T通常小于3000K、波长小于600nm,故对大多数元素来说Ni/N0均小于1%,可忽略不计。总之,温度对原子吸收分析的影响不大。二、,且有足够的强度、光源产生的背景小、稳定性好。一般采用空心阴极灯作为光源。、器石墨炉原子化炉和***化物反应器三种类型。火焰原子化器由喷雾器、雾化室、燃烧器、火焰(内焰基态原子作为分析区)四部分组成。其特点是操作简便、重现性好。a)喷雾器作用是将试样溶液转为雾状。要求性能稳定、雾粒细而均匀、雾化效率高、适应性高(可用于不同比重、不同粘度、不同表面张力的溶液)。b)雾化室雾化室内部装有撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀)。作用是将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并加入燃烧器。该类雾化器因雾化效率低(加入火焰的溶液量与排出的废液量的比值小),现已少用。目前多用超声波雾化器等新型装置。c)燃烧器产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种形式,其高度和角度可调(让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收)。燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定(光程、回火、堵塞、耗气量)。d)火焰火焰分焰心(发射强的分子带和自由基,很少用于分析)、内焰(基态原子最多,为分析区)和外焰(火焰内部生成的氧化物扩散至该区并加入环境)。燃烧速度是指混合气着火点向其它部分的传播速度。当供气速度大于燃烧速度时,火焰稳定。但过大则导致火焰不稳或吹熄火焰,过小则可造成回火。-、保护系统和石墨管三部分组成。是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化四个阶段。原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,其检测限达10-6~10-14,还有试样用量少的优点。(单色器)由出射、入射狭缝、反射镜和色散原件(棱镜或衍射光栅)组成。单色器的作用在于将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领。(光电倍增)管、放大器、对数转换器和电脑组成。使用光电倍增可管直接得到测定的吸收度信号。三、,调节好出口气体压力。打开主机。打开计算机,待仪器自检完毕后,双击AAS图标,加入应用软件的开始菜单界面。选择待测元素,安装相应元素空心阴极灯。载入cookbook,按照厂家设定好的分析方法进行分析。分别调节光学参数,光源能量使仪器调整待测元素空心阴极灯光源能量在最佳状态。调节自动进样器各项设置,保证进样器最低点要高于炉中液面一个液滴的距离。测定标样,制作标准曲线。检测样品。通过调节原子化温度可以改善峰形。关机。首先熄灭火焰,再退出AAS系统。关闭AAS主机电源和计算机电源。关闭工作气体总阀,断开空气压缩机电源。关闭电源总开关。、改变Slit宽度、原子化条件和灯电流以改善测量条件。(最灵敏线或且大多为最后线),但不是绝对的。如Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍,但前者处于真空紫外区,大气和火焰均对其产生吸收;!