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免强光照射:...?化法(挥发法):优点:Er:~%,准,不需标准溶液。缺点:慢,耗时,繁琐。(S,Si,Ni的仲裁分析仍?重量法)?,溶解损失应<,定量沉淀沉淀的纯度?便于过滤和洗涤(晶形好),恒定---定量基础稳定---量准确摩尔质量?---?效应—减?溶解度b盐效应—增?溶解度c酸效应—增?溶解度K′sp=[M+][A-′]=KspαA(H)d络合效应—增?溶解度K′sp=[M+′][A-]=KspαM(L)e影响s的其他因素温度:T↑,s↑溶解热不同,影响不同,室温过滤可减少损失溶剂:相似者相溶,加?有机溶剂,s↓颗粒??:?颗粒溶解度?,陈化可得?晶体形成胶束:s↑,加?:..:稀、热、慢、搅、陈稀溶液中进?:Q?搅拌下滴加沉淀剂:防?局部过浓,Q?热溶液中进?:s陈化:得到?、完整晶体冷滤,?构晶离?溶液洗涤:s?,减?溶解损失?定形沉淀:减少?化程度,减少沉淀含?量,沉淀凝聚,防?形成胶体?浓溶液中进?热溶液中进?加??量电解质不必陈化,趁热过滤?稀、热电解质溶液洗涤均匀沉淀:利?化学反应缓慢逐渐产?所需沉淀剂,防?局部过浓,可以得到颗粒?、结构紧密、纯净的沉淀。?溶解度?,有利于沉淀完全?机杂质吸附少,易过滤、洗涤摩尔质量?,:..:分?光谱分析法的?种,?称分光光度法,属于分?吸收光谱分析?法基于外层电???原理a跃迁类型价电?跃迁:σ→σ*,π→π*;n→σ*,n→π*E(hν)顺序:n→π*<π→π*<n→σ*<σ→σ*b??团和助?团??团:含有π→π*跃迁的不饱和基团助?团:含?键电?的杂原?基团,如-NH2,-OH,-CH3…与??团相连时,会使吸收峰红移,-朗伯-?尔(Lambert-Beer)定律当?束平?单?光垂直照射到样品溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及光程(溶液的厚度)成正?关系---朗伯?尔定律数学表达:A=lg(1/T)=Kbc(其中,A:吸光度,T:透射?,K:?例常数,b:溶液厚度,c:溶液浓)注意:平?单?光;均相介质;?发射、??法桑德尔(Sandell)灵敏度:,单位截?积光程内所能检测到的吸光物质的最低含量。单位:mg/cm2S=M/?波长,溶液中含有对该波长的光产?吸收的多种物质,那么溶液的总吸光度等于溶液中各个吸光物质的吸光度之和A1=e1bc1A2=e2bc2A=e1bc1+:..单?器:作?:产?单?光常?的单?器:棱镜和光栅样品池(???)厚度(光程):,1,2,3,5…cm材质:玻璃???--可见光区?英???--可见、紫外光区检测器作?:接收透射光,并将光信号转化为电信号常?检测器:光电管光电倍增管光??反应及影响因素显?反应:没有颜?的化合物,需要通过适当的反应定量?成有?化合物再测定--显?反应要求:?(ε>104)?差别(l>60nm)显?反应类型:络合反应;氧化还原反应;离?缔合反应;成盐反应;褪?反应;吸附显?反应显?剂:?机显?剂:过氧化氢,硫***酸铵,碘化钾有机显?剂:偶氮类:偶氮胂III;三苯甲烷类:三苯甲烷酸性染料铬天菁S,三苯甲烷碱性染料结晶紫;邻菲罗啉类:新亚铜灵;肟类:丁?肟影响因素:a溶液酸度(pH值及缓冲溶液)◆影响显?剂的平衡浓度及颜?,改变Δl◆影响待测离?的存在状态,防?沉淀:..◆影响络合物组成b显?剂的?量:稍过量,处于平台区c显?反应时间:针对不同显?反应确定显?时间显?反应快且稳定;显?反应快但不稳定;显?反应慢,稳定需时间;显?反应慢但不稳定d显?反应温度:加热可加快反应速度,导致显?剂或产物分解e溶剂:有机溶剂,提?灵敏度、显?反应速率f?扰离?:消除办法:提?酸度,加?隐蔽剂,改变价态;选择合适参?;褪?空?(铬天菁S测Al,***化铵褪?,消除锆、镍、钴?扰);-?尔定律的偏移?单?光引起的偏移:复合光由l1和l2组成,对于浓度不同的溶液a和b,引起的吸光度的偏差不?样,浓度?,复合光引起的误差?,故在?浓度时线性关系向下弯曲。物理化学因素:?均匀介质及化学反应:胶体,悬浮、乳浊等对光产?散射,使实测吸光度增加,导致线性关系上弯吸光度测量的误差:A=,T=%时,测量的相对误差最?A=~,T=15~65%,相对误差<4%?的吸光光度法a?差吸光光度法?的:提?光度分析的准确度和精密度解决?(低)浓度组分(~)问题分类:?吸光度差?法、低吸光度差?法、精密差?吸光度法特点:以标准溶液作空?原理:A相对=?A=εbcx-εbc0=εb?c准确度:读数标尺扩展,相对误差减少,c0愈接近cx,准确度提?愈显著b双波长吸光光度法?的:解决浑浊样品光度分析消除背景吸收的?扰多组分同时检测原理:?A=Al1-Al2=(εl1-εl2)bc波长对的选择:,:..c导数吸光光度法?的:提?分辨率去除背景?扰原理:dnA/dln~l63.?态分离法A挥发与升华:挥发:固体或液体全部或部分转化为?体的过程升华:固体物质不经过液态就变成?态的过程B蒸馏:a常压蒸馏b?蒸?蒸馏:如果?溶液的组成在它的沸点分解,必须减压蒸馏它或?蒸汽蒸馏它,?蒸?蒸馏的那些化合物须不与?混溶c减压和真空蒸馏:在??压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏d共沸蒸馏:e萃取蒸馏(extractivedistillation):例由氢化苯(℃)?成环?烷(℃)时,?般的蒸馏不能分离,加?苯***(184℃)与苯形成络合物,在?苯?的温度沸腾,从?分离环?:..B痕量组分的富集和共沉淀分离a?机共沉淀剂进?共沉淀●利?表?吸附进?痕量组分的共沉淀富集,选择性不?。共沉淀剂为Fe(OH)3,Al(OH)3等胶状沉淀,微溶性的硫化物,如Al(OH)3作载体共沉淀Fe3+,TiO2+;HgS共沉淀Pb2+●利??成混晶进?共沉淀,选择性较好,如硫酸铅-硫酸鋇,磷酸铵镁-***酸铵镁等b有机共沉淀剂进?共沉淀●利?胶体的凝聚作?进?共沉淀,如动物胶、丹宁●离?缔合共沉淀,如***紫与InI4-。●利?“固体萃取剂”进?共沉淀,例1-萘酚的?醇溶液中,1-萘酚沉淀,并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来。:相似溶解相似;带电荷的物质亲?,不易被有机溶剂萃取;可溶的呈电中性的物质疏?、分配系数和分配?:..,疏?性强,萃取率?b溶液的酸度酸度影响萃取剂的离解,络合物的稳定性,?属离?的?解c萃取溶剂的选择●?属络合物在溶剂中有较?的溶解度,尽量采?结构与络合物结构相似的溶剂,●萃取溶剂的密度与?溶液的密度差别要?,粘度要?,易分层,●毒性?,最好?毒,并且挥发性?。?交换分离法:利?离?交换剂与溶液中的离?之间发?的交换反应进?分离的?法。离?交换的过程:R-SO3H+Na+→R-SO3Na+H+R-N(CH3)3Cl+OH-→R-N(CH3)3OH+Cl-交联度:树脂合成中,??烯苯为交联剂,树脂中含有??烯苯的百分率就是该树脂的交联度。交联度?,溶涨性能好,交换速度快,选择性差,机械强度也差;交联度?的树脂优缺点正相反。?般4~14%适宜。交换容量:每克?树脂所能交换的物质的量(mmol)。?般树脂的交换容量3~6mmol/g。?在离?交换树脂上的交换能?,与离?的?合离?半径、电荷与离?的极化程度有关。?合离?半径↓,电荷↑,离?的极化程度↑,亲和?↑a阳离?交换树脂强酸性阳离?交换树脂Li+<H+<Na+<NH4+<K+<Rb+<Cs+<Ag+<Tl+U(VI)<Mg2+<Zn2+<Co2+<Cu2+<Cd2+<Ni2+<Ca2+<Sr2+<Pb2+<Ba2+Na+<Ca2+<Al3+<Th4+对于弱酸性阳离?交换树脂,H+的亲合??于阳离??交换树脂强碱型阴离?交换树脂F-<OH-<CH3COO-<HCOO-<Cl-<NO2-<CN-<Br-<C2O42-<NO3-<HSO4-<I-<CrO42-<SO42-<?交换树脂:..F-<Cl-<Br<I-<CH3COO-<MoO42-<PO43-<AsO43-<NO3-<Tart.<CrO42-<SO42-<OH-?交换分离操作与应?72.?谱分离?谱是?种多级分离技术基于被分离物质分?在两相(?为固定相,?为流动相)中分配系数的微?差别进?分离。a萃取?谱:溶剂萃取原理与?谱分离技术相结合的液相分配?谱,?称反相分配?谱。多?于?机离?的分离。以涂渍或吸留于多孔、疏?的惰性?持体的有机萃取剂为固定相,以?机化合物?溶液为流动相?持体材料有:硅藻?、硅胶、聚四***?烯及聚?烯-?酸?烯酯共聚物,活性碳纤维。惰性多孔且孔径分布均匀,?表??,在流动相中不膨胀,不吸附?溶液中的离?。如正?***-纤维素分离Th,Zr,U(10MHCl,6MHCl,。b薄层?谱和纸?谱:平??谱薄层?谱固定相有硅胶,活性氧化铝及纤维素并铺在玻璃板上。纸?谱固定相多为滤纸。*流动相或展开剂:正相薄层?谱中为含有少许酸或碱的有机溶剂;反相?谱多采??机酸?溶液。正丁醇-?醇-氨?(9:1:)分离显?剂AClP-pF纸?谱??机酸?溶液或其与有机溶剂的混合物为流动相。?醇-2MHCl(9:1)分离La,Ce,Pm,Eu,Dy等;丁***-HF(6:1)单宁显?分离Nb和Ta。?细管电泳分离a电泳:在电场作?下,电解质中带电粒?以不同的速度向电荷相反的?向迁移的现象。利?这?现象对化学或?物物质进?分离分析的技术常常称为电泳技术。纸电泳;薄层电泳;聚丙稀酰***电泳;琼脂糖电泳等等电聚焦电泳;等速电泳柱状电泳;U形电泳;?效?细管电泳:..b?效?细管电泳分离:在充有电解质溶液的?细管两端施加?电压,溶解在电解质中的物质组分根据电位梯度及离?淌度的差别,得以电泳分离。c淌度与Zeta电势:淌度:溶质在给定缓冲溶液中单位时间间隔和单位电场强度下移动的距离。带电离?移动速度=淌度×电场强度淌度=(介电常数×Zeta电势)/(4×π×介质粘度)带电粒?和?细管内壁表?电荷形成双电层的Zeta电势的??与粒?表?的电荷密度有关,质量?定的离?电荷越?,Zeta电势越?;电荷?定质量越?,Zeta电势越?。d电渗流:?细管中液体在外加电场作?下相对于带电的管壁整体向?个?向移动。影响电渗流的因素有:电场强度、?细管材料、溶液pH值、电解质成分及浓度、温度、添加剂等。74.?浮分离法原理:液体?的?和?个组分转移到?泡表?,载有被分离组分的?泡进?聚集成泡沫到达液体上部,分离和破裂泡沫,收集组分。a离??浮分离法:离?溶液中,加?适当络合剂,调?适当酸度,?成络合物离?,再加?与络离?带相反电荷的表?活性剂,形成离?缔合物,通??体,?泡,吸附在?泡表?上浮?溶液表?。影响因素有:酸度;表?活性剂;离?强度;络合剂;?泡??b沉淀?浮分离法:溶液中被分离的痕量?属离?与某些?机或有机沉淀剂形成共沉淀或胶体,加?与沉淀或胶体带相反电荷的表?活性剂,通?沉淀粘附在?泡表?浮升?液体表?,与母液分离。c溶剂?浮分离法:在含有被分离组分的?溶液上部覆盖?层与?不混溶的有机溶剂,当附着有被分离组分的表?活性剂?泡升??溶液上部,?泡就会溶?有机相或悬浮在两相界?成为第三相,从?分离。75,膜分离法膜可以是固态也可以是液态或?态,膜本?为?相,有两个界?,与所隔开的物质接触,但不互溶。膜可以是全透性或半透性。膜分离根据浓度差,压?差和电位差进?。(precision):同?分析仪器的同??法多次测定所得到数据间的?致程度,是表征随机误差??的指标,即重现性。按国际纯粹与应?化学联合会(IUPAC)规定,?相对标准差dr表?精密度(也记为RSD%):(sensitivity):区别具有微?浓度差异分析物能?的度量。灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。根据IUPAC规定,灵敏度?校准灵敏度表?(calibrationsensitivity)。仪器校准灵敏度随选?的标准物和测定条件不同,测定