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子的原子序数增大时,阴离子团的吸收位置将向低波数方向做微小的位移。因此,在鉴别无机化合物的红外光谱图时,主要着重于阴离子团的振动频率。而与有机物比较,无机化合物的红外鉴定为数较少。但是无机化合物的红外光谱图比有机化合物简单,谱带数较少,并且很大部分是在1600cm—1以下低频区,在650~400cm-1的尤多。2。两个红外光谱中常用的术语::..特征吸收峰—代表某种官能团存在并有较高强度的吸收峰。特征频率—特征吸收峰所在的位置。特征频率具有如下特点:不同化合物中,同种基团的吸收峰位置大致相同,不受分子其余部分的影响或影响较小。例如羰基(C=O)的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在1800~1650cm-1之间,一般在1710cm-1处。再如,当化合物中有C≡C键时,其吸收峰总是出现在2500~2000cm-1之间。3。分子的振动形式可分为两类:(1)伸缩振动①对称伸缩振动(σs);②反对称伸缩振动(σas);(2)变形或弯曲振动①面内变形振动(δ);剪式振动(δ);面内摇摆振动(ρ);②面外变形振动(γ);面外摇摆振动(ω);扭曲变形振动(τ).上述每种振动形式都具有其特定的振动频率,,(强);m(中等);w(弱);vw(极弱)等来表示。八、【实验内容】1。样品制备分别用压片法、涂膜法、液膜法、薄膜法对碳酸钙、丙三醇、乙醇、聚乙烯醇进行样品制备。(1)压片法略(2)涂膜法用玻璃棒取少许丙三醇于KBr窗片上,然后由上至下均匀展开,,上机测定。(3),上机测定。(4)薄膜法称取50mg聚乙烯醇于50ml烧杯中,加入10ml水,加热使其充分溶解后,取其溶液滴洒在平板玻璃上,自然风干,用刀片揭下薄膜(~0。1mm)上机测定。2。数据处理(a)将所记录的CaCO3红外谱图与萨特勒红外标准谱图集上的CaCO3谱图进行对照,找出CO32—的特征吸收峰,并确定其各振动形式.(b)用仪器所带红外应用软件上的交互解析法及几种常用的谱图解析方法对丙三醇、乙醇、聚乙烯醇的谱图进行解析,同时比较三张红外谱图,分别找出各自的特征吸收峰,确定其各振动形式,然后解释三张谱图上特征吸收峰的相同与相异处。九、【注意事项】,一定要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片,而不能用手拿,以免玷污薄片。,在薄膜风干的过程中,可在允许的温度下,用红外灯或热风干燥,除去溶剂。但蒸发速度不宜过快,以防薄膜起泡,影响测试效果。另外成膜介质的选择应以试样溶液不与其发生化学反应或污染,且能较易脱膜为宜。3。用涂膜法时,用玻璃棒在KBr窗片上展开溶液的顺序一定是由上至下,不能上下均匀摊:..开,否则堆积在窗片上方的溶液在测试的过程中会自动流下,使涂膜增厚,。用液膜法时,要注意被测溶液一定要滴在两个窗片之间的铅隔片内,否则测试时液体容易泄漏;另外要注意一定要采用对角线法旋转螺钉,不然,易将窗片挤裂。十、【实验报告要求】本实验讲义的前三项及第八项、第十一项要写入实验报告,并附上每组所做的谱图(请在每张谱图上标注全组成员的学号)。十一、【思考题】1。特征吸收峰的数目、位置、形状和强度取决于哪两个主要因素?2。如何用红外光谱鉴定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置?