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基础化学实验思考题答案.pdf

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】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。:..基础化学实验思考题答案【篇一:分析化学实验(第三版)思考题答案】txt>一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(p2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净,可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是***钾在浓硫酸中的饱和溶液。(5g粗***钾溶于10ml热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100ml浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的***钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。已变为绿色的洗液不能继续使用。⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。⑥因***钾严重污染环境,应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。既节约,又提高了效率。已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时,将容器倒转过来,:..水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。(二)试剂及其取用方法(p3-5),按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:一级试剂(优级纯试剂)。二级试剂(分析纯试剂)。三级试剂(化学纯)。四级试剂(实验或工业试剂)。。此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可,分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。,液体试剂则盛在细口瓶中(或滴瓶中),见光易分解的试剂(如***银)应装在棕色瓶中,每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓度、纯度。(实验室分装时,固体只标明试剂名称,液体还须注名明浓度)。。液体试剂常用量筒量取。为了达到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质:(1)试剂不能与手接触。(2)要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一种试剂。(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后将瓶放回原处。(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。(三)滴定分析1滴定分析对化学反应的要求:..滴定分析法是以化学反应为基础的,选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。可以进行的化学反应虽然很多,但能作为滴定分析用的反应,一定得满足下列要求。(1)反应必须定量地完成化学反应按一定的反应方程式进行,即反应具有确定的化学计量关系,并且进行得相当完全(%左右),不存在副反应。只有这样才能进行定量计算。(2)应必须迅速地完成整个滴定过程一定要在很短的时间内完成,如果反应速度比较慢,可以用加热或加入催化剂等措施来加快反应速度。(3)可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点有的反应达到化学计量点,靠滴定剂本生就可以确定。例如用kmno4滴定还原剂时,过量一滴kmno4溶液就会使无色溶液显出淡红色。但这样的反应是不多的,通常需借助指示剂的颜色变化来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来指示化学计量点。2几种滴定分析方式直接滴定法:所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用hcl滴定naoh,用k2cr2o7滴定fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求,这时可选用下列几种方法之一进行滴定。返滴定法:当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法。第一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如al3+与edta的反应,被测物质有水解作用时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如hcl滴定固体caco3。第三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用agno3滴定cl–缺乏合适的指示剂。对上述这些问题,通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。:..例如,对于上述al3+的滴定,先加入已知过量的edta标准溶液,待al3+与edta反应完成后,剩余的edta则利用标准zn2+、pb2+或cu2+溶液返滴定;对于固体caco3的滴定,先加入已知过量的hcl标准溶液,待反应完成后,可用标准naoh溶液返滴定剩余的hcl;对于酸性溶液中cl–的滴定,可先加入已知过量的agno3标准溶液使cl–沉淀完全后,再以三价铁盐作指示剂,标准溶液返滴定过量的ag+,出现[fe(scn)]2+淡红色即为终点。置换滴定法:对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定***钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧化剂可将s2o32–氧化为s4o62–或so42–等混合物,没有一定的计量关系。但是,硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来,如果在酸性***钾溶液中加入过量的碘化钾,用***钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非常好。实际工作中,就是用这种方法以***钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。间接滴定法:有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于ca2+在溶液中没有可变价态,所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将ca2+沉淀为cac2o4,过滤洗涤后用h2so4溶解,再用kmno4标准溶液滴定与ca2+结合的c2o42–,便可间接测定钙的含量。显然,由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。(四)标准溶液(p6-10)1标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素:⑴滴定终点的敏锐程度;⑵测量标准溶液体积的相对误差;⑶分析试样的成分和性质;⑷对分析准确的要求。显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显,太少,从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度(其值很小)时,,但在测定石灰石中的碱度时,(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完全溶解:..后,再用碱标准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。纵上所述,~,,在工业分析中,;微量定量分析中,。2基准物质3标准溶液的配制标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两种。⒈直接法准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。⒉标定法有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另一份溶液)来标定它的准确浓度。例如hcl试剂易挥发,,就不能直接配制,,然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的naoh标准溶液来进行标定,从而求出hcl溶液的准确浓度。(五)实验室安全知识(p10-11)二、分析化学实验的基本操作技术(一)台秤的使用台秤用于粗略的称重,。台秤带有刻度尺的横梁架在台秤座上,横梁左右两个盘子,横梁的中部上面有指针。根据指针在标尺摆动的情况,可看出台秤的平衡状态。称量前,要先测定台秤的零点(即未放称量物时,台秤的指针在标尺上指示的位置)。零点最好在标尺的中央附近,如果不是,可用调节螺丝调节。称量时,把称量物放在左盘,砝码放在右盘。添加10g以下的砝码时,可移动游码,当最后的停点(即称量物品时的平衡)与零点符合时(可偏差1小格以内),砝码的质量就是称量的质量。称量时必须注意以下几点::..⑴称量物要放在纸片或表面皿上,不能直接放在托盘上,潮湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量;⑵不能称热的东西;⑶称量完毕后,应将砝码放回砝码盒中,把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的各部分恢复原状;⑷应经常保持台秤的整洁。(二)分析天平(p19-29)了解常用分析天平(半自动电光天平、全自动电光天平、电子天平等)的构造并掌握正确的使用方法、使用规则。称量方法1指定重量称量法(固定重量称量法)在分析化学实验中,当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时,常常用指定重量称量法来称取基准物。此法只能用来称取不易吸湿的,且不与空气中各种组分发生作用的、性质稳定的粉末状物质。不适用于块状物质的称量。2递减(差减)称量法即称取样品的量是由两次称量之差而求得的。这样称量的结果准确,但不便称取指定重量。操作方法如下:将适量试样装入称量瓶中,盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上,左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置,选用适当的砝码放在右盘上使之平衡,称出称量瓶加试样的准确重量为w1g,记下砝码的数值,左手仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取下,拿到接受器的上方,右手用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖,但瓶盖也不离开接受器上方将瓶身慢慢倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需要的质量时,一边继续用瓶盖敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘在瓶口的试样落入接受器或落回称量瓶中。然后盖好瓶盖,把称量瓶放回天平左盘,取出纸带,关好左边门准确称其质量为w2g。两次质量之差,就是试样的质量。操作时应注意:⑴若倒入试样量不够时,可重复上述操作;如倒入试样大大超过所需要数量,则只能弃去重做。⑵盛有试样的称量瓶除放在称盘上或用纸带拿在手中外,不得放在其他地方,以免沾【篇二:同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点】:..浓度之比恰好与配合物组成相同时,配合物的浓度最大?在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的,当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合!!实验十七乙酰苯***的制备除了***外,还有哪些酰基化试剂?答:常用的酰基化试剂有:酰***,酸酐,羧酸,酯反应活性依次降低。此处已乙酰***、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。乙酰***反应速度最快,但价格昂贵,且易吸潮水解,因此应在无水条件下进行反应。***试剂较贵,但反应迅速,副反应易发生。醋酸试剂易得,价格便宜,但反应时间较长,适合大规模制备。乙酸酯反应活性很差,故不经常采用。2、加入hcl和醋酸钠ch3coona的目的是什么?答:苯***直接和乙酸酐作用反应剧烈,难以控制,易生成副反应。加入盐酸后由于大部分苯***生成苯***盐酸盐,反应式如下:c6h5nh2+***和乙酸酐进行反应,使得反应比较缓和,且随着反应的进行,平衡左移,使得反应一直在游离苯***浓度较低的状态下进行,反应易控制,且减少了副反应的发生。用游离***与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有n,n-二乙酰苯***[arn(coch3)2]副产物的生成。加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液,调节溶液ph在其中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。加入醋酸钠还可以将hcl中和掉,使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行,是反应彻底,提高产率。3、若实验自制的试问:乙酰苯***熔点为113℃~114℃,所制得的苯***纯度如何?答:纯乙酰苯***℃,若实验室自制的乙酰苯***熔点为113℃~114℃,说明里面可能含有少量杂质,但纯度已经很高。本实验在将grignard试剂加成物水解前的各步中,为什么使用的药品仪器均需绝对干燥?为此你采取了什么措施?grignard试剂的制备必须在无水条件下进行,所用仪器和试剂均需干燥,因为微量水分的存在抑制反应的引发,而且会分解形成的grignard试剂而影响产率。实验采取的方法有::..一、实验所用的玻璃仪器,包括三颈瓶,冷凝管,滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干,然后取出后放于干燥箱内冷却待用(也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧,防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分)。二、实验试剂溴苯需用无水cacl2干燥,再经蒸馏纯化,二苯***须经无水k2co3干燥(cacl2会和二苯***反应生成络合物,故此处不用cacl2而选用无水k2co3),再经蒸馏纯化,市售***需用压钠机压入钠丝,瓶口用带有无水cacl2干燥管的橡皮塞塞紧,在远离火源的阴凉处放置24小时,至无氢气泡放出。三、反应过程中,冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水cacl2干燥管,以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。。2、本实验中溴苯加入太快或一次加入,有什么不好?c6h5-br+mg→c6h5-mg-br由于制备grignard试剂的反应是一个放热反应,易发生偶合等副反应,所以滴加溴苯、醚混合液时需控制滴加速度,不宜过快(过快加入会造成暴沸的现象),并不断振摇。当反应开始后,应调节滴加速度,使反应物保持微沸为宜。补充思考题1、实验中加碘的作用?答:在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期,作用非常慢,所以对活性较差的卤化物或当反应不易发生时,可采用加入少许碘粒或事先已制好的grignard试剂或者加热引发反应发生,但诱导期过后反应变得非常剧烈,需要用冰水或冷水在反应器外面冷却,使反应缓和下来。2、如二苯***和***中含有乙醇,对反应有何影响?答:乙醇分子中有活泼的羟基,不利于格氏试剂的生成。3、用混合溶剂进行重结晶时,何时加入活性碳脱色?能否加入大量的不良溶剂,使产物全部析出?抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤?答:1)待溶质完全溶解时,加入补充的乙醇后再加活性炭,这样既可以避免溶质未完全溶解时,活性炭会大量吸附,又可以避免活性炭引起暴沸;2)是可以加入不良溶剂。本实验中是加入水,但是这样做会破坏晶体的晶形。3)抽滤之后应仍用乙醇溶液进行洗涤。4、什么样的有机物适合水蒸气蒸馏?答:被提纯化合物应具备以下列条件:(1)不溶或难溶于水;(2)在沸腾下与水不起化学反应;(3)在100℃左右,该化合物应具有一定的蒸气压(,:..10mmhg)。(水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。)5、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯?答:水蒸气蒸馏常用于下列几种情况:(1)反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质;(2)要求除去易挥发的有机物;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏,采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。1、i2在水、***化钾溶液和四***化碳中的溶解情况和颜色如何?溴在水和四***化碳中的溶解情况和颜色又如何?答:碘在不同溶剂中所形成溶液的颜色随相剂不同而有区别。碘仅微溶于水(),得到黄色到棕色溶液。碘易溶于有机溶剂中,在四***化碳溶剂中呈紫红色且溶解度很大(碘在四***化碳中的溶解度(25℃))。在ki中颜色不定,一般是紫红色且随i2的量增多颜色加深,溶解度较大,主要是发生了反应:i-+i2i3-2、总结cl2、br2、fe3+、和i2的氧化性强弱顺序。从氧化性而论,cl2br2fe3+i2,由fe3+可以和i2反应而不能和br2反应知氧化性介于两者之间。同主族元素单质从上到下氧化性依次降低,3、***酸盐在什么条件下有明显的氧化性?能否选用***或盐酸来酸化它?***酸盐在酸性环境下氧化性较强,大大大于其在中性和碱性中的氧化性。一般用硫酸酸化,用***也无所谓,但盐酸不行,会被kclo3氧化放出***气。.本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量?本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量?为什么?答案:答案:不必,虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的,但都在同一气、液相线上。1、该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:因溶液的折射率是:..2、过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:如果产生过热现象,会使液相线上移,相区变窄;可通过加入沸石的方法消除,加入时,应少量多次,防止沸石失效。3、在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?答:因气、液相的浓度均是从工作曲线中查出的,因此样品的加入量不需精确。、若样品的加入量十分精确,液相浓度能否直接计算?答:因气相空间较大,样品挥发较多,而且气相与液相组成不同,使液相组成改变,所以不能直接计算液相组成。另外,气相和液相取样量较多,也影响溶液的组成。3’’、本实验的误差主要来源有哪些?答:组成测量:(1)工作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。淀粉指示剂应在临近终点前加入,而不能加入的过早,否则将有较多i2的与淀粉结合,这部分碘解离较慢而造成终点拖后。碘量瓶用法:加入反应物后,盖紧塞子,塞子外加上适量水作密封,防止碘挥发,静置反应一定时间后,慢慢打开塞子,让密封水沿瓶塞流入锥形瓶,再用水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中。锥形瓶和碘量瓶的使用方法滴定通常都在锥形瓶内进行,而溴酸钾法、碘量法(滴定碘法)等需在碘量瓶中进行反应和滴定。碘量瓶(见图19)是带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶,喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽,槽中加入纯水便形成水封,可防止瓶中溶液反应生成的气体(i2,br2)逸失。反应一段时间后,打开瓶塞水即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁接着进行滴定。锥形瓶和碘量瓶使用时,左手控制滴定管,右手控制锥形瓶或碘量瓶,右手拇指在前,食指和中指在后,拿紧锥形瓶,滴定时沿一个方向旋转(瓶口不要碰到滴定管的尖端)。注意使用碘量瓶时,要把塞子用中指和无名指夹住(见图20)。有些样品宜于在烧杯中进行滴定(例如高锰酸钾法测定钙)烧杯放在滴定台上,滴定管尖嘴伸进烧杯1-2cm,并位于烧杯左边,右手持玻璃棒搅动溶液,近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾落,在浸入溶液中搅匀。图19碘量瓶图20用碘量瓶滴定时瓶塞的处理(2)滴定前将溶液稀释以降低酸度,以防止na2s2o3在滴定过程中遇强酸而分解,s2o32-+2h+=s↓+h2so3;②降低[cr3+],有利于终点观察;:..分离,其过程如图气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。(二)高效液相色谱的分离过程同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留,较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C在固定相上滞留时间长,较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A,C之间,第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统,则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,达到分离之目的。不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异,这是热力学平衡问题,也是分离的首要条件。其次,当不同组分在色谱柱中运动时,谱带随柱长展宽,分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。制取乙酰苯***用的是苯***先与hcl作用,然后加入了***和naac酰化,问hcl与naac是和作用?盐酸是提供酸性环境,因为乙酸酐在酸性条件下才能与苯***正常反应;而因为乙酸酐在酸性条件下极易水解,因此需要加入乙酸钠来调节ph值,使之不至于过低导致乙:..放出游离的苯***(苯***离子与乙酸酐不反应)。植物色素主要有脂溶性色素与水溶性色素两类。植物色素提取多用乙醇或***等有机溶剂,其结果是脂溶性色素被提取而水的存在使水溶性色素流失。干燥是为了最大限度地提取所有色素。hcl和naac的目的:苯***易氧化,实验中要通过活性炭吸附提纯,但活性炭也会吸附苯***,为减少原料损失,利用苯***碱性,使其与酸易生成盐(溶于水),而避免被吸附。2、naac的目的:调节ph值,使反应体系的酸碱度适宜,从而减小产品溶解度,提高收率。3、一般而言,实测值接近标准值表明产品较纯。但科学地说,即使熔点相同也不足以证明其绝对纯净,可以用红外、核磁测试,如果与标准谱图吻合,则已纯净。实验二十二互溶双液系相图的绘制中,测定工作曲线时,折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?因为折光率和温度有关,本实验是测定折光率在标准曲线上确定两相的比的。所以需要温度一致。2在用离子电极法测量钾离子含量时采用标准加入法测定,为什么?(电化学的重现性一般都不好,所以无法用标准曲线重现,标准加入的话可以一次测量就得出结果,避免了电化学的重现性差这个弱点。像有时进行结晶时,因难以直接析出,常向溶液中加入几小粒晶种,或是用玻璃棒在烧杯壁上刮几下,以制造局部的不平衡,从而促进晶体析出。【篇三:基础化学综合实验报告】>实验题目:纤维素阳离子改性剂的合成及应用姓名:刘京学号:0103070502班级:食科0705专业:食品学院食品科学与工程指导老师:刘士荣同组同学:罗洁,刘晨,杨天一实验地点:江南大学化工楼b513实验时间:2009/6/23----2009/6/:..,使纤维素带负电荷,当用活性、直接等阴离子染料对其进行染色时,由于染料与纤维素带相同电荷,存在一定的排斥力,这样染料不易与纤维素结合,为此,用这些染料对纤维素染色时,染料的利用率不高,这样不仅增加染料的消耗,,使纤维素带正电荷,,资料显示,对纤维素纤维阳离子改性剂聚环氧***丙烷***化物(简称pech-amine)的制备、特性及改性棉的上染率进行研究,结果显示用此改性剂改性纤维素纤维,使染色废水中基本无盐、无染料的清洁染色成为可能。本实验即致力于探究纤维素阳离子改性剂对上染率的影响。)了解阳离子改性剂的合成方法;b)了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法;c)了解纤维素织物的染***能的测定方法;d)掌握电位滴定法测定叔***含量的方法;e))文献的查阅及实验原理的了解;g)基本操作的熟练性、基本技能的掌握情况和实验数据的可信性;h)实事求是的科学态度,分析问题和解决问题的能力。,用***+2hcl=2nacl+co2+h2o******的测定:***与盐酸中和,是溶液ph值发生变化,用酸度计测定溶液ph值,做出ph(mv)~v图,求出滴定终点,即可计算出总***的含量(mol/g)******含量的测定:在***中加入酰基化试剂后,伯***,仲***发生酰基化反应,生成酰***,叔***不发生变化。用盐酸滴定,发生中和反应,即可测定出叔***的含量(mol/g)+clch2chh2:..[r3nch2chh2]+ohcl_x[r3nch2chh2]+ohcl_x+[r3nch2chh2]xo_++cell--oh+[r3nch2chh2]x3nch2chch2cell])溴甲酚绿是阴离子染料,在碱性***仿异丙醇-水两相体系中,加入阳离子表面活性剂样品,再加入过量的阴离子表面活性剂溶液,此时水相中有阴离子表面活性剂和溴甲酚绿染料。用阳离子标准溶液滴定时,水相中阴离子表面活性剂浓度逐渐降低,达到终点时,阳离子表面活性剂与溴甲酚绿形成络合物,蓝色开始转移到油相中,此时油相和水相中蓝色相同。(取出)45min℃入染*加naco310g/l*未改性织物入染时需加nacl20g/,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。***含量的测定(1)(异丙醇—乙二醇1:1)标准液溶液250ml。(2)用基准物碳酸钠来标定配制的hcl溶液,用***橙作指示剂.(3)总***的测定:~+二烷基二***叔***,加50ml异丙醇溶解,在磁力搅拌器上搅拌均匀,在搅拌状态下,—乙二醇标准溶液,并用酸度计测定溶液的ph值(或电势mv值)与hcl加入量(vml)的关系,作ph(mv)~v图,求出滴定终点,计算出总***的含量(mol/g)。:..4)十二烷基二******含量的测定:~+二烷基二***叔***样品()于100ml烧杯中,慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体出现,则需要在温和的电炉上加热融化),摇匀后在室温下放置15min。然后加入50ml异丙醇溶液,放入搅拌磁子,插入电极,开启磁力搅拌器,用盐酸异丙醇乙二醇溶液进行电位滴定,绘制滴