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已成为常用的测定方法。这足因为气相色谱、高效液相色谱可利用不同填料,选择不同的流动相,采用程序升温或梯度淋洗,把分解产物或杂质分离出来,气相色谱和高效液相色谱对分解产物或杂质有很好的选择性,其原因也在于此。,无需定量测定只需指出高于或低于该规定浓度即可,常用百分数,mg/ml或mg/L表示。非仪器分析方法:通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。仪器分析方法:可用已知浓度的样品与空白试验对照,以信噪比为2:l或3:l来确定检测限的最低水平;也可通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,乘以2或3,作为检测限的估计值。不论用哪种方法,均需制备相应检测限浓度的样品,反复测试来进行确定。,例如原料药中的杂质或制剂中的降解产物等。定量限规定的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度的要求。定量限用百分数、mg/m1或μg/m1表示。对于非仪器分析方法,与检测限的非仪器分析方法所用方法相同,只足所得结果需符合一定的准确度和精密度;对于仪器分析方法,将多次空白试验测得的背景响应的标准差,乘以共7页第7页10,作为定量限的估计值,然后配制相应定量限浓度的样品,反复测试来进行确定。,最重要的是准确度、精密度。为了顺利完成验证试验,还应注意以下几点:(1)取样和称量。分析检验所使用的部分样品应该代表整个抽取样品,理想的样品能代表整个批,即样品的这一部分和其它部分应具有同一性,样品和相应的批也应该具有同一性,这就是我们常说的样品的代表性。可以用这样的方法来检查样品的代表性。将某一样品测定得到的精密度与同一批号其它样品测得的精密度数据加以对比,不相符合表示样品的代表性存在问题,需进一步调查原因。称量的准确与否对分析检验的成败起着决定性的作用,为保证称量的准确,除了定期检查校验分析天平外,应考虑称量使用的天平等级,称取几毫克的样品或对照品,必须用十万分之一的分析天平。(2)分析检验中对照试验、空白试验应同时进行;在复核测定中,分析检验人员要更换,再复测回收率。(3)试剂、试药的纯度直接影响到测定数据,有的对分析试剂有特殊要求,如分光光度法中对溶剂有吸收度的规定,在测定样品前应先检查所用溶剂在测定波长附近的吸收度是否符合要求,并不得有干扰吸收峰。在中国药典中规定用1cm石英池,以空气为空白,测定其吸收度,在220~240nm范围内,;在241~;在251~;。在检查铁盐时,使用的盐酸不得含有铁盐,应该使用超纯盐酸。在高效液相色谱中所用的流动相应该用色谱级试剂。现代实验室相当一部分仪器的通用性很强。一台仪器可用于鉴别、杂质限度检查和含量测定等多种检验方法来测定多种产品的同一项目或不同项目。一个使用大型精密仪器的复杂检验方法的验证必须经过上述步骤。但对一些检验方法比较简单,所使用仪器足实验室中已验证过的仪器,检验方法验证的计划和实施办法应因地制宜,决不可死搬硬套,只要做到检验方法验证有据可查即可。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后,应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价,验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后,报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。