文档介绍：1. 概述
2. 气相色谱-质谱联用技术
3. 液相色谱-质谱联用技术
4. 毛细管电泳-质谱联用技术
色谱联用技术
□定义
将两种色谱法或色谱法与光谱法联用的方法,称为色谱联用技术。
□分类
色谱-色谱联用——提高分辩能力
色谱-光谱联用——提高定性鉴定能力
□当今分析领域中复杂样品最重要的分离分析方法。
1. 概述
两种色谱法的联用技术, 也称为多维色谱法。
主要目的: 提高色谱系统的分辨能力与增加峰容量。
可分为:
二维薄层色谱法(2D-TLC,或称多向展开)
气相色谱-薄层色谱联用(GC-TLC)
气相色谱-气相色谱联用(GC-GC)
高效液相色谱-高效液相色谱联用(HPLC-HPLC)
高效液相色谱-气相色谱联用(HPLC-GC)
色谱-色谱联用技术
气相色谱-气相色谱联用技术
(GC-GC)
可分为两类:两种色谱柱的柱切换技术和全二维气相色谱法(GC×GC)。
高效液相色谱-高效液相色谱联用技术
(HPLC-HPLC)
通过柱切换技术将不同性能的色谱柱串联,其目的是改善分离效果、富集被测组分。
色谱-色谱联用技术
气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC-FTIR)
气相色谱-质谱联用(GC-MS)
高效液相色谱-紫外吸收光谱联用(LC-UV)
高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)
高效液相色谱-核磁共振波谱联用(LC-NMR)
毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)等。
-光谱联用技术
2. 气相色谱-质谱联用技术
GC-MS联用技术 hyphenated technology of GC-MS
GC-MS 联用仪的工作原理
图 GC-MS联用仪组成
接口是解决联用的关键部件, 起到传输分离组分,匹配两者工作流量(即工作气压)的作用。由于高分辨细径毛细管的广泛使用, 常用“直接导入型接口”。
毛细管柱直接导入型接口示意图
混合物样品注射到气相色谱仪的气化室中, 气化的样品由载气(常用氦气)带入色谱柱, 分离后的组分随载气通过接口进入MS离子源。
组分电离后,分子离子和碎片离子在质量分析中进行质量分离,然后被离子检测器检测。
当质量分析器作一次质量数扫描时,即检测到离子流强度随质荷比而变化的质谱图。
GC-MS联用仪的工作原理
计算机采集数字化的一组组原始数据,一边存储,一边将每次扫描的离子流求和获得总离子流(total ion current, TIC)。随进入离子源组分的变化,总离子流随之变化,总离子流随色谱时间而变化的谱图称为总离子流色谱图(total ion chromatogram)。
在总离子流色谱图上,纵坐标表示总离子流强度,横坐标表示时间,或连续扫描的次数(即扫描图编号数)。
全扫描结束后,可从计算机中调出总离色流色谱图和任何一个保留时间的质谱图。全扫描工作方式适用于未知物的定性分析。
⑴全扫描(SCAN) —通用性检测器