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碱蚀槽化验方法.pdf

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文档介绍:该【碱蚀槽化验方法 】是由【青山代下】上传分享,文档一共【7】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【碱蚀槽化验方法 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。1)氢氧化钠含量和铝含量当今使用的各种碱腐蚀溶液大都含有少量的多价螯合物,它们对精确测定溶液的氢氧化钠和铝含量起干扰作用。不过,生产中并不需要作高度精确的分析。通常可按下列程序测定。(1)分析步骤氢氧化纳和铝的含量分析步骤如下:①取溶液1瓶,经粗滤纸过滤;②吸取10mL滤液,放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL;③,或用酚酞指示剂滴至不变色,记下耗用的硫酸(A,mL);④再加几滴酚酞指示剂,以硫酸滴定至试样溶液溶液浑浊不清,记下新加的硫酸量(B,mL).(2)计算①氢氧化钠含量为A×4g/L②铝含量为B×)碱蚀槽化验方法(1)仪器:***离子选择电极232饱和甘***电极(2)试剂:冰乙酸柠檬酸钠(分析纯)(3)离子酸度调节液(TISAB)的配制取500mL纯水于1000mL烧杯中,加入冰乙酸57mL,,柠檬酸钠12g,摇匀至完全溶解,~,用纯水稀释至1000mL,摇匀备用。将***化氢铵了以40g、45g、50g、55g、60g、65g、70g分别溶于1000mL烧杯,摇匀制得标液A、B、C、D、E、F、G相对应。(4)分析步骤用移液管分别取20mLA、B、C、D、E、F、G标液于50mL塑料杯中,分别加入20mL的TISAB缓冲液,按浓度由底到高,分别插入***离子电极,在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg作为相对应的***化氢铵浓度的对应值。取酸蚀槽液20mL于50mL塑料杯中,再加入20mLTISAB缓冲液,摇匀插入***离子电极,在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值,再与Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg对照,即可得出***化氢铵的浓度。此浓度即可指导生产安排添加。3)***中和槽化验方法分析成分()、HNO3H2SO4AL试液加入掩蔽剂KF,掩蔽AL3+不参加反应,使AL3+不参加反应,即可测得***浓度。(1)试剂①1NNaOH标准溶液-可用标定好的盐酸溶液标定。②KF20%③酚酞指示剂(2)分析方法准确吸取中和槽液份置于、两个锥形瓶中,分别加入,;A瓶中加入15mLKF溶液,摇匀后用1NNaOH标准溶液滴定,滴至颜色变为红色,读取消耗的亳升数;对杯中的试样进行滴定至颜色为红色,读取消耗的亳升数V1B。V2(3)计算游离酸(/)=××63/5NHO3gLNV1(/)=×(-)×9/5A14gLNV2V14)阳极氧化槽化验方法(1)游离酸分析硫步骤①取50mL槽液,置于250mL容量杯内,用蒸馏水稀释到250mL;②吸取10mL稀释,滴入250mL的锥杯内,添加20mL蒸馏水,1g***化钾,1mL麝香草酚蓝指示液;③用1moL/L的氢氧化钠滴定到蓝色终止,同时记录所用的氢氧化钠溶液量A(mL)。(2)计算工业硫酸(1840kg/m3)含量(体积%)(1)铝含量分析步骤①用吸管取25mL测定游离硫酸用的稀释槽液,置于250mL的烧杯内,加过量B(mL)1mol/L的氢氧化钠溶液及1mL麝香草酚蓝指示液;②用mol/L的***滴定到黄色,即为终止,同时记录所用的***量C(mL)。(2)计算铝含量[(B-C)-]g/L此外,还可用原子吸收光谱法或质量法测定铝合金。***化物分析计算(1)***化物含量分析步骤①取槽液100mL,添加10mL***(1420kg/m3)和1%***银溶液50mL;②煮沸,当有沉淀析出时,将溶液过滤到称过重的坩埚内,用2%热***冲洗滤出物,在110℃干燥与冷却后,称取质量AgCl(g)。(2)计算***化物含量(g/L)为AgCl(g)×)锡盐着色槽化验方法电解着色时,硫酸亚锡易氧化成硫酸锡,所以应随时分析槽液成分,控制锡盐成分及其他物质的成分。(1)硫酸亚锡()分析计算SnSO4①硫酸亚锡含量分析步骤取20mL,置于500mL的三角杯内,%苯10mL,碘化钾标准溶液(15%)5mL,1%淀粉溶液3mL,沿杯壁加入盐酸25mL,塞闭放置15s;取下塞,用碘化钾标准溶液滴定,至呈稳定的浅蓝紫色,即达终点。②计算硫酸亚锡含量()××1000g/L=--碘酸钾标准溶液当量浓度/N;--耗用碘酸钾标准溶液量;V1/mLC--试液量/mL。(2)硫酸锡含量分析计算①取槽液10mL,置于500mL的三角烧杯内;②加盐酸80mL、纯铝2~3g,待反应后,塞上带有出气孔的橡皮塞,于石棉上加热溶解;③完全溶解后,于冰水中冷却30s左右;④拔出塞,%苯15mL,冷至室温后,加15%碘化钾溶液。⑤塞闭放置15s,,至呈稳定的浅蓝色为止。硫酸锡含量按下式计算:硫酸锡含量()=()×1000g/LV2-V1N/C式中N--碘化钾标准溶液当量浓度/N;--滴定总锡量所消耗的碘酸钾标准溶液V2/mL--滴定同体积试液中的硫酸亚锡所消耗的碘化钾标准溶液量;V1/mLC--试液量/mL。(3)硼酸()分析计算H3BO3硼酸含量分析步骤①取槽液25mL,置于烧杯内,加蒸馏水100mL,混匀;②加***红指示剂1~2滴,;③加入少量滤纸浆,混匀,加热至沸腾,温热1h后,稀释到250mL;④用3~5张定量滤纸和干漏斗过滤于干烧杯内,并取滤液50mL,置于500mL的滴定烧杯内,,使PH约为10;⑤蒸干除氨后,加蒸馏水100mL,加热至沸腾,取下,冷却后加入1滴***红指示剂;⑥,。此时为滴定起点;⑦向溶液中添加甘油10mL或甘露醇1g,酚酞指示剂2mL;⑧,。若红色退除,继续滴定到出现红色,直至加甘油不退色为止。⑨空白试验时,取蒸馏水100mL、甘油20mL,其他操作与上述相同。硼酸含量可按下列式计算:硼酸(g/L)=NV××1000式中N--氢氧化钠标准溶液浓度/NV--滴定耗用的氢氧化钠标准溶液/mL;C--试液量/mL。(4)酒石酸铵)]分析计算[(NH42C4H4O8酒石酸铵含量分析步骤①取槽液50mL,置于500mL的三角烧杯内,加蒸馏水100mL(A);②在另一个三角烧瓶中,(B);③向A内添加15%的氢氧化钠标准溶液80mL,随即塞好瓶塞。④立即将A瓶塞上配玻璃管和B瓶塞上的玻璃连通。于电热板上煮沸A溶液40min,使氨和水气进入吸收瓶B中;⑤取下瓶B,冷却至室温,滴加***红指示剂2滴;⑥,呈黄色时,即达终止,酒石酸铵含量按下列式计算,酒石酸铵含量()=()××1000g/LN1V1---硫酸标准溶液浓度;N1/N--加入的硫酸标准溶液量/;V1mL--氢氧化钠标准溶液浓度;N2/N--滴定用的氢氧化钠标准溶液量;V2/mLC--试液量/mL。6)钛金色着色液化验方法(1)钛金盐分析计算分析步骤:取工作液,置于碘量瓶中(带塞的锥形瓶),加水,加溶液10mL250mL50mL1:3H2SO4,(碘化钾),在暗处放,以(硫硫酸钠),加入1%的可溶性淀粉指示剂1~2mL,继续滴定至由蓝色变成无色为终点(或略带棕红色),每次滴定3个试样取其算术平均值V。计算方法:钛金盐(g/L)=M×V×(2)浓度分析计算:H2SO4取5mL试液于250mL烧杯中,加入100mL水,用1NNaOH标准溶液滴定,,记录耗用的NaOH体积毫升数A。计算:()×()×=ANNaOHAl3+(g/L)=(B-A)/(NaOH)(3)钛金活化槽指数分析计算分析方法:用移液管取2mL活化工作液,加去离子水50mL,%的溴酚蓝指示剂3~5滴,,溶液由淡黄色变成淡蓝色为终点,。正常工作状态:槽指数7~10(点)新配槽指数为9~)常温封闭槽化验方法Ni2+含量分析计算1);氨--***化铵缓冲液(PH=10);紫脲酸***2)测定步骤取待测封孔液20mL于250mL锥形瓶中,加纯水50mL,PH=10缓冲液10mL混匀,然后加入紫脲酸***,摇匀,,由黄色恰转为紫色终点,记下消耗EDTA体积V(mL),则待测液的Ni2+含量为:Ni2+=(×1000)××V(mL)/20=×V(mL)(g/L)称取粉末封孔剂5g,(1×10-4),溶于纯水中,在1000mL量瓶中稀释至刻度,按上述方法测定。封孔剂Ni2+含量为=×V(%)F-含量分析计算1)仪器数字酸度、离子计;F离子选择电极;232饱和甘电极;***磁力搅拌器;烘箱;50mL塑料杯2)试剂冰醋酸;***化钠;柠檬酸三钠;6MNaOH标液3)标液配制①—标液准确称取经过105~110℃下干燥3h,,稀释至刻度,然后保存在聚乙烯瓶中备用。②——标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用;③——标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用;④——标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用;⑤总离子强度调节缓冲液(TISAB)取500mL纯水于100mL烧杯中,加入57mL冰乙酸,,,摇匀至完全溶解后,=~,用纯水稀释至1000mL,摇匀备用。4),,,—标液于四个50mL塑料杯中,分别加入20mLTISAB缓冲液;按F—浓度由低至高,分别插入电极,并在磁力搅拌器搅拌3min,读取电位值,,,。在二极单对轴坐标纸上,以电位()为纵坐标,以—浓度E1E2E3E4mVF为对数横坐标(mol/L),作标准曲线。用移液管移取20mL待测封孔液于50mL塑料杯中,加入20mLTISAB缓冲液,插入电极,用磁力搅拌器搅拌3min,读取电位值(E),在标准X曲线上查得F—的相应摩尔浓度CF—。则待测液的F—含量为:CF—=CF—×19g/L封孔剂的F—含量F—=CF—×19/5×100%=380CF—%