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x100式中:G---试样重量,gG1---灼烧后试祥重量,g二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法适用于二氧化硅含量小于3%的试样。〔-〕溶液中,单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物〔钼黄〕,以抗坏血酸使硅钼黄复原为硅钼蓝,用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。-硼酸混合熔剂:将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀。:〔1+1〕、〔1+3〕、〔1+11〕d.***:8%〔称取8g钼酸铵,溶于100mL水中,过滤,贮存于聚乙烯瓶中〕。:%〔使用时配制〕:℃灼烧lh的高纯石英〔%〕于铂皿中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,渐渐上升温度至1000℃,得到透亮熔体,冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中,参加150mL沸水,搅拌使其溶解〔此时溶液应是澄清的〕,冷却,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,马上移入聚乙烯瓶中贮存。;。二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中,分别加7mL盐酸〔1+1〕及10mL水,摇匀,用刻度移液管依次参加0,,,,,,各加5mL***,4mL8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min,低于20℃放入30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15mL盐酸〔1+1〕,用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,,在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。分析步骤。〔〕于铂坩埚中,加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂,用细玻璃棒混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样外表,盖上坩埚盖。从低温开头,渐渐上升温度至停顿产生气泡后,于1000℃熔融至呈透亮熔体,连续熔融约5min,用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚留神旋转,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中,加75mL盐酸〔1+3〕,低温加热浸取熔融物,直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温,将溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。吸取适量试液A(二氢化硅含量小于1%时吸取25ml,大于1%时吸取10ml〕于100ml容量瓶中,加5mL***,4ml8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min;低于20℃时,于30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15ml盐酸〔1+1〕,用水稀释至约90ml,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,,在波长650nm处测量溶液的吸光度。分析结果的计算二氧化硅的百分含量〔x2〕按式〔2〕计算:X2=/(GX1000)×100式中:C---在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量,mgA---系数〔移取25mL试液时,A=10;移取10ml试液时,A=25〕G---试样重量,g***,在***溶液中与过量的钾离子、***离子作用,定垦生成***硅酸钾沉淀,沉淀在热水中水解,生成氢***酸,用氢氧化钠标准溶液滴走,以消耗当量氢氧化钠标准溶液,计算二***化硅的含量。.***〔1+1〕d.***化钾e.***化钾溶液:5%f.***化钾-乙醇溶液:5%〔称取5g***化钾溶于50ml水中,加50ml95%乙醇,摇匀〕。g.***化钾溶液:15%〔称取15g***化钾〔KF·2H2O〕于塑料烧杯中,加80ml水及20ml***使其溶解,加***化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中〕。:1%〔将18酚酞溶于100ml乙醇中,〕。:〔称取30g氢氧化钠,溶于5L经煮沸过的冷水中,充分摇匀,贮存于装有钠石灰枯燥管的塑料桶中〕。氢氧化钠标准溶液的标定:,参加150ml经煮沸、冷却、中和过的水,搅拌使其溶解,加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴走至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴走度按式〔3〕计算:TSio2=W××1000/v×:TSiO2---氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,mg/mlW-称取苯二甲酸氢钾的重量,gV-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,--〔〕于镍坩埚中,加约2g氢氧化钾,置于低温电炉上熔融,常常摇动坩埚,在600-650℃连续烙融15-20min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中,盖上外表皿。一次参加15ml***,再用少量盐酸〔1+1〕及水洗净坩埚,掌握体积在60ml左右。冷却至室温。在搅拌下参加固体***化钾至饱和〔-〕,加10ml15%***化钾,用塑料棒搅拌,放置7min,用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用5%***化钾溶液洗涤塑料杯2-3次。再洗涤滤纸一次。将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中,沿杯壁参加约10ml5%***化钾。乙醇溶液及1ml酚酞指示剂,,认真搅拌滤纸,并擦洗杯壁,直至试液呈微红色不消逝。参加200-250ml中和过的沸水,。分析结果的计算:二氧化硅百分含量〔X2`〕按式〔4)计算:X2`=TSiO2xV/G×1000×100式中:TSiO2---氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度,g/mlV---滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积,mlG---试样重量,g三氧化二铁的测定邻菲罗啉分光光度法原理pH值为2-9时,亚铁与邻菲罗呆生成稳定的橙红色络合物,用盐酸羟***将高铁复原为亚铁,在pH值为5时显色,用分光光度计于波氏510nm处测量吸光度。:1+1):1+:%;***溶液:10%:%(,加90ml水混匀)。:10%:-110C烘干2h的三氧化铁于烧杯中,加10ml盐酸〔1+1〕。加热溶解,冷却后转1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。,供原子吸取分光光度法使用。移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液,放入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。,供分光光度法用。。三氧化二铁比色标准曲线的绘制移取0,,,,,〔〕,分别放入一组100ml容量瓶中,用水稀释至40-50ml。加4mll0﹪酒石酸,1-2滴对硝基苯酚指示剂。滴加氨水〔1+1〕至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸〔1+1〕至溶液刚无色,此时,溶液PH值为5左右。加2mll0%盐酸羟***,%邻菲罗琳,用水稀释至标线,摇匀。放置20min后在分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长510nm处测量溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。-5nml,加4ml10%酒石酸,1-2滴对硝基苯酚指示剂,滴加氨水〔1+1〕至溶液呈现黄色,随即加盐酸〔1+1〕至溶液刚无色,此时PH值为5左右。加2ml10%盐酸羟***,%邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。放置20min,于分光光度计。上以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长5l0nm处测量溶液的吸光度。〔x3〕按式〔5〕计算:x3=C×10/G×1000×100式中:C---在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量,mgG---,,直接用原子吸取分光光度法测量三氧化二铁的含量。试剂与仪器盐酸:1+1三氧化二铁标准溶液:〔〕::,,,,〔〕,12ml盐酸〔1+1〕,用水稀释全标线,摇匀。此系列含三氧化二铁分别为1,2,3,4,5μg/。。使用铁空心阴极灯,以空气·乙炔火焰,,选择适当的仪器参数,按如下操作测定三氧化二铁:,读取吸光度D;从三氧化二铁标准系列中,选取比试液浓度略小的标准溶液进展喷雾,读取吸光度D1;选取比试液浓度略大的标准溶液进展喷雾,读取吸光度D2。〔x3`)按式〔6〕计算:x3`={[C1+(C2-C1)(D-D1)/(D2-D1)]250×10[-6]}/G×100式中:C1---比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度,ug/mlC2---比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度,ug/mlG---,g三氧化二铝的测定原理在试液中参加过量EDTA标准溶液,加热至70-80℃,-,将溶液煮佛1-2min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴,铡得三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝总量。总量减去三氧化二铁、二氧化钛的含量,即为三氧化二铝的含量。:1+:1+1钙黄绿素混合指示剂:,***百里香酚蓝,℃烘过的***钾混合研细,贮存于磨口瓶中;氢氧化钾溶液:20%〔贮存于塑料瓶中〕氧化钙标准溶液:准确称取经105-110℃,加水约150ml,盖上外表皿,滴加10ml盐酸〔1+1〕使其溶解,加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳,冷却后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。乙二肢四乙酸二钠〔EDTA〕标准溶液:***四乙酸二钠于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,:〔〕溶于水中,加4-5滴硫酸〔l+1〕,用水稀释至1L,摇匀。-乙酸钠缓冲溶液〔〕:,加80mL冰乙酸,加水稀释至1L,摇匀〔用PH计或周密试纸检验〕;﹪〔1-〔2-吡啶偶氮〕-2-萘酚1〔PAN〕指示剂:。EDTA标准溶液的标定:准确吸取10ml氧化钙标准溶液于300mL烧杯中,加水约150ml。滴加20%氢氧化钾,调整溶液pH值约为12,过量2ml,加适量钙黄绿素混合指示剂,。EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式〔7〕/〔8〕/〔9〕计算:W = × V× 2TCaO=W/VV×WTMgO=---------×:W---所取氧化钙的毫克数V---滴走时消耗EDTA标准溶液的体积,mlTAl2O3---EDTA标准溶液对三氨化二铝的滴定度,mg/ml-TCao---EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/ml;TMgO---EDTA标准溶液对氧化镁的滴走度,mg/---------氧化镁的分子量EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:,用水稀释至约150ml,加10ml乙酸。乙酸钠缓冲溶液〔〕,加热至沸,取下稍冷,参加2-3滴PAN指示剂,。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式〔10〕计算:K=10/v〔10〕式中:K---每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数V---滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,,,用水稀释至约150ml,加热至70-80℃,用氨水〔1+1〕调整溶液pH值至4左右。加10ml乙酸·乙酸钠缓冲溶液〔〕,煮沸1-2min,取下稍冷,加2-%PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。〔x4〕按下式计算:TAl2O3×A×〔V1-V2〕×Kx4=- ×100-(×Fe2O3%+×TiO2%)G×1000式中:TAl2O3-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mlV1---参加EDTA标准溶液的体积,mlV2 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mlK---每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数A 试液总体积与所分取试液的体积比Fe2O3% 三氧化二铁百分含量TiO2% 二氧化钛百分含量G---, ---,钛离子与变色酸形成橙红色络合物,少量铁的干扰用抗坏血酸消退,用分光光度计于波长470nm处测量吸光度。:1+:1+:1+:%〔〕:5%〔使用时配制〕:5%〔使用时配制〕:-950℃的烧半小时的二氧化钛于铂坩埚中,加约3g焦硫酸钾,先在电炉上熔融,再移到喷灯上熔至呈透亮状态。冷却后,用20ml热硫酸〔l+1〕浸取熔块于预先盛有80ml硫酸〔1+1〕的烧杯中,加热溶解,冷却后,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。。吸取100ml上述配制的二氧化钛标准溶液于1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。。二氧化钛比色标准曲线的绘制吸取0,,,,,,〔〕,分别放人-组100ml容量瓶中,用水稀释至40-50ml,5ml5%抗坏血酸和1-2滴5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液,滴加氨水〔1+1〕至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸〔1+1〕至溶液刚无色,再加滴3滴,加5ml5%变色酸,用水稀释至标线,摇匀,,选用3cm比色皿,在波长470nm处测量溶液吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。,用水稀释至40-50ml。加5ml5%抗坏血酸和1-2滴5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液,滴加氨水〔1+1〕至溶液呈现黄色,随