文档介绍：大学定量化学分析实验教学
进行定量化学分析实验的目的是:(1)使学生掌握定量化学分析实验的基本知识,基本操作,基本技能,典型的分析方法和实验数据处理方法;(2)帮助学生确立"量"的概念,"误差"和"偏差"的概念及"有效数字"的概念,了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节,合理地选择实验条件和实验仪器,以确保定量结果的可靠性;(3)引导学生加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作,提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力,培养创新意识和探究欲望;(4)培养严谨的科学作风和良好的实验素养。以下是SiO2、Fe2O3、CaO和MgO的含量测定的实验原理及教学步骤.
一、实验原理
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO?SiO2)、硅酸二钙(2CaO?SiO2)、等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物。
硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在。
在水泥经分解后之溶液中,采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。含水硅酸的组成不固定,故沉淀经过滤、洗涤、烘干后,还需经950~1000℃高温灼烧成固定成分SiO2,然后称量,根据沉淀的质量计算SiO2的百分含量。
灼烧时,硅酸凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,脱水过程的变化如下:
H2SiO3?nH2O110℃H2SiO3950~1000℃SiO2
灼烧所得之SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯。在要求比较高的测定中,应用氢氟酸-硫酸处理。
水泥中的铁、钙、镁等组分以Fe3+、Ca3+、Mg3+等离子形式存在于过滤SiO2沉淀后的滤液中,它们都与EDTA形成稳定的配离子。但这些配离子的稳定性有较显著的差别,因此只要控制适当的酸度,就可用EDTA分别滴定它们。
滴定时以磺基水杨酸为指示剂,它与Fe3+形成的配合物的颜色与溶液酸度有关,在Ph=~,配合物呈红紫色。由于Fe3+-磺基水杨酸配合物不及Fe3+-EDTA配合物稳定,所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe3+-磺基水杨酸配合物中的Fe3+,使磺基水杨酸游离出来,因而溶液由红紫色变为微黄色,即为终点。磺基水杨酸在水溶液中是无色的,但由于Fe3+-EDTA配合物是黄色的,所以终点时由红紫色变为黄色。
由于配位滴定的过程中有H+产生(Fe3++H2Y2-≒FeY-+2H+),所以在没有缓冲作用的溶液中,当铁含量较高时(Fe2O3在40mg以上),在滴定的过程中溶液的pH值逐渐降低,妨碍反应进一步完成,以致终点变色缓慢,难以准确测定。实验表明Fe2O3的含量以不超过30mg为宜。
二、仪器与试剂
仪器:水浴锅;马弗炉;瓷坩埚;酸式滴定管(50mL);移液管(50mL、25mL)
试剂:浓盐酸(1+1)HCl溶液;(3+97)HCl溶液;浓硝酸;1+1氨水;10%的NaOH溶液;固体NH4Cl;10%溶液;1+1三乙醇胺;;;Hac-NaAc缓冲溶液(Ph=);NH3-NH4Cl缓冲溶液(Ph=10);