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拌,用四分法缩分2(或3)次至25~50kg样品,置于密闭容器运到分析场地,确实难全部破碎的可预先剔除,在其余部分破碎缩分后,按缩分比例,将剔除垃圾部分破碎加入样品中。(2)保存方法:采样后应立即分析,否则必须将样品摊铺在室内避风阴凉干净的铺有防渗塑胶布的水泥地面,厚度不超过50mm,并防止样品损失和其他物质的混入,保存期不超过24h(垃圾发热量的测定试样保存期可为三个月)。参考文献[1]森林土壤pH值的测定(LY/T1239-1999).[2]城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法(CJ/T99-1999).[3]固体废物腐蚀性测定玻璃电极法(GB/-1995),[4]:中国环境科学出版社,1992.[5]城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ/T3039-1995).:..审核:吴丹张榆霞夏新(三)氟化物分类号:SS2-2主要内容①氟化物的测定离子选择电极法《土壤元素的近代分析方法》②固体废物氟化物的测定离于选择电极法(GB/-1995)③固体废物漫出毒性浸出方法水平振荡法(-1997)一、填空题1.《土壤元素的近代分析方法》中测定氟的离子选择电极法,适用于一般土壤、岩石和沉积物中氟化物的测定,最低检出限为_____g氟。①答案:.《固体废物氟化物的测定离子选择电极法》(GB/-1995)适用于固体废物浸出液中氟化物的测定,其检测限为______mg/L(以F-计)。②答案:“全分解”方法就是把土壤的_______彻底破坏,使土壤中的全部_______进入试样溶液中。①答案:矿物晶格待测元素二、,浸出液可用玻璃瓶收集和贮存,若样品为中性,能保存数月。()②答案:错误正确答案为:测定固体废物浸出液中氟化物时,浸出液应用聚乙烯瓶收集和贮存,若样品为中性,能保存数月。,当浸出液不太复杂时,可直接取出分析。如含有氟硼酸盐或者成分复杂,则应先进行蒸馏。()②答案:,分为浸取法和全消解法两种。()①答案:。离子选择电极法测定土壤氟化物的样品:..①答案:错误正确答案为:离子选择电极法测定土壤氟化物的样品消解方法为碱熔法。三、,样品在______下熔融后,用热水浸取,并加入适量盐酸,使有干扰作用的阳离子转化为不溶的氢氧化物,澄清除去。()①:,是按照与土壤样品_____的操作步骤进行制备。()①:,待测氟离子浓度在10-5~10-4mol/L范围时,其溶液的pH值应控制在_______左右。()①~~~:,分离浸出液的过滤装置为市售成套过滤器,纤维滤摸孔径为_______μm。()②:B四、问答题试写出固体废物浸出液的制备方法。②③答案:称取100g干基试样,置于浸出容器中加水1L(包括试样的含水量),将瓶子垂直固定在振荡器上,振荡频率110±10次/min,振幅为40mm,在室温下振荡8h,静置16h,通过过滤装置分离固液相,过滤液于合适条件下贮存。参考文献[1]固体废物氟化物的测定离子选择电极法(GB/-1995).[2]固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(-1997).[3]:中国环境科学出版社,:张榆霞:..丹张榆霞夏新第三节容量法(一)基础知识分类号:SS3-0试题同“上册第一章第三节。(二)总铬、六价铬分类号:SS3-1主要内容①固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB/-1995)②固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB/-1995)一、,用硫酸亚铁铵滴定使六价铬还原成三价铬,过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应,溶液呈_____色为终点。①②答案:,使用的N-苯基代邻氨基苯甲酸(简称铬指示剂)具有还原性,宜配成______(浓度)的溶液使用,并在溶液变成______色后再加入,而且每份的用量大致应一样。①②答案:,使用的玻璃器皿不能用_______洗涤,可用洗涤。①②答案:重铬酸钾洗液(或铬酸溶液)《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB/-1995)测定固体废物中总铬时,向浸出液中加浓硝酸使pH<2,保存于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,其目的是在酸性条件下保存,可防止_______生成,减少对铬的吸附作用。①答案:《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB/-1995)测定固体废物中总铬,处理样品时,于煮沸液中加入氯化钠,不仅可以除去反应中生成的______,还可以除去过量的____,这样可以避免由于氧化剂末除尽,将已被还原出的二价锰氧化成七价锰。①答案:高锰酸银盐二、判断题:..(GB/-1995)测定固体废物中总铬时,需将浸出液中的三价铬氧化成六价铬,若氧化不完全,使测定结果偏高。()①答案:错误正确答案为:若氧化不完全,使结果偏低。,本身会消耗滴定剂,所以应对指示剂作空白校正。()①②答案:,硫酸亚铁铵溶液在每次使用前都要进行标定。()①②答案:,用硫酸亚铁铵氧化浸出液中三价铬时,若在煮沸后溶液不变红,说明三价铬已经全部被氧化,可以进行下一步的实验。()①答案:错误正确答案为:在煮沸后溶液不变红,说明三价铬没有全部被氧化成六价铬,应取下三角瓶稍冷却后,再加入稍许过硫酸铵煮沸,使溶液变红。,为除去过量的高锰酸钾,应在煮沸液中加入过量的氯化钠。()①答案:错误正确答案为:氯化钠加入量不能过多。三、《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB/-1995)测定固体废物中六价铬时,浸出液应在弱碱性介质中保存,若在pH<2的硝酸介质中保存,一旦有还原性物质存在,六价铬将逐渐被还原,其测定结果明显。()②:A2.《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB/-1995)测定固体废物中总铬,在样品处理时,煮沸时间要适当控制,若时间太短,则氧化剂未除尽,会使结果_______;若时间太长,则溶液体积少、酸度高,使部分六价铬被还原,使结果_______。()①,,,,不变答案:A:..%N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂)的步骤如下:,溶于100m1_______溶液中,摇匀,贮于棕色瓶中,在低温下保存。()①②%%%HCl答案;《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB/-1995)测定固体废物中六价铬时,1%的钒相当于_____%铬。()②:,,硫酸亚铁铵应该是_______。()①②(1十9)硫酸溶液中,过滤,再进行标定答案:,在样品处理时,取适量浸出液于500m1三角瓶中,用_______将溶液的pH调节至1~2。()①:,用过硫酸铵氧化三价铬时,为保证三价铬充分被氧化,若加入少量_______做指示剂后,出现紫红色溶液,即表明氧化完全。()①:《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB/-1995)测定固体废物中六价铬时,浸出液应置于表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中,加入_______调节pH至7~9,并尽快分析。()②:B四、《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB/-1995)测定固体:..废物中总铬时,总铬浸出液的制备方法。①答案:称取100g试样(以干基计),置于浸取用的混合容器中,加水1L,将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上,调节振荡频率为110±10次/min,振幅为40mm,室温下振荡8h,静置16h,,得到浸出液,于合适条件下贮存备用。《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB/-1995)测定固体废物中总铬时,为什么要加入硫酸-磷酸混合酸?①答案:(1)为了减少终点误差。(2)使三价铁离子生成五色络合物,从而降低三价铁离子和二价铁离子电对的电位,并使其在等当点附近突跃增大,反应也更完全。(3)同时由于生成无色络合物,也消除了三价铁离子的黄色,有利于终点的观察。参考文献[1]固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB/-1995).[2]固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB/-1995).命题:张荣辉审核;史箴彭刚华夏新袁元第四节分光光度法(一)基础知识分类号:SS4-O试题同“上册第一章第六节W6-0”。(二)总铬六价铬分类号:SS4-1主要内容①固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB/-1995)②固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB/-1995)③城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法(CJ/T97-1999)一、,试液的、浊度、或含有_______、_______及有机物等均干扰测定。①②答案:,浸出液样品在加入保存剂后需尽快分析,应在____h内测定。①②:..答案:《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/-1995),样品的浸出液在保存时,需将浸出液用_______调节pH值为____。①答案:《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/-1995),当样品存在色度干扰时,可另取一份试料,按测试步骤以______代替显色剂,以______作参比测定其吸光度,扣除此色度,来校正吸光度值。①答案:丙酮水二、《固