文档介绍：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾综合实验(合成、组成测定)
综合实验要求
1、三草酸合铁(III)酸钾合成
2、三草酸合铁(III)酸钾组成测定
——高锰酸钾滴定法
3、三草酸合铁(III)酸根配离子电荷数
测定——离子交换法
***离子电位测定
综合实验安排(分四次完成)
1、三草酸合铁(III)酸钾合成
2、高锰酸钾标定
4、离子交换和***离子的电位测定
3、[Fe(C2O4)3]3-配离子组成测定
三草酸合铁(III)酸钾
合成
1、工艺路线
2、实验原理
沉淀:FeSO4·7H2O + H2C2O4 →
FeC2O4·2H2O↓+ H2SO4 + 5H2O
配位: 2Fe(OH)3+3 H2C2O4+3K2C2O4 →
2K3[Fe(C2O4)3]+6 H2O
氧化: 2 FeC2O4·2H2O+H2O2+4OH- →
2 Fe(OH)3↓+C2O42-+2 H2O
翠绿色单斜晶体,
溶于水,难溶于乙醇。
110℃失去结晶,230℃时分解。
具有光敏性,光照分解,应避光保存。
制备负载型活性铁催化剂的主要原料。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O性质:
自然沉降后,倾出上清液。
加酸防止Fe2+ (Fe3+)水解。应先加酸后加水。
3、实验方法
4gFeSO4·7H2O
H2O
15mL
1mol·L-1H2SO4[1]
1mL
溶液
1mol·L-1H2C2O420mL
搅拌,加热煮沸
纯净的FeC2O4·2H2O
洗涤沉淀2~3次
倾泻法[2]
冷却
结晶
抽滤
(两张滤纸)
母液(回收)
晶体[7]
70~80℃
1mol·L-1H2C2O4~8mL[5]
至沉淀溶解呈翠绿色[6]()
小火加热
浓缩至体积约25~30mL
饱和K2C2O4
10mL
~40℃
滴加3%H2O2[3]
20mL
搅拌
Fe(OH)3棕色
加热
加热至沸[4]
产品应避光保存
温度不能太高(保持40℃),以免H2O2被分解。同时须不断搅拌,使Fe2+充分被氧化。
分解过量H2O2,以免氧化C2O42-
[3]
[4]