文档介绍：该【3个合成实验思考题答案整理 】是由【青山代下】上传分享，文档一共【5】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【3个合成实验思考题答案整理 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。?(没做)?苯妥英显弱酸性,几乎不溶于水,与碱成盐改善其溶解性。?苯妥英与钠盐反应生成苯妥英钠盐类,其盐类在水中的溶解度小于氯化钠,当不断加入氯化钠至形成饱和溶液,苯妥英钠优先析出,再用活性炭洗去浮色即可得到纯品。?这个反应是一个氧化还原反应,冰醋酸在这里既作为一个溶剂,也作为一个酸性介质提供者,三氯化铁在酸性介质中能够发挥最强的氧化性。同时三氯化铁及其容易水解,如果不在酸性介质中,很快就会完水解成全氢氧化物,氢氧化物不溶于水,就无法发挥氧化剂的作用。加水是为了降低体系的饱和度,使析出的晶体较大。磺胺醋酰钠的合成1、磺胺类药物有哪些理化性质?在本实验中,是如何利用这些性质进行产品纯化的?答:磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,无味。具有一定熔点。难溶于水,可溶于丙酮或乙醇。①酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺,呈弱碱性;有磺酰氨基,显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性,可与酸或碱成盐而溶于水②自动氧化反应本类药物含芳香第一胺,易被空气氧氧化。③芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺,在酸性溶液中,与亚硝酸钠作用,可进行重氮化反应,利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下,生成橙红色偶氮化合物,可作本类药物的鉴别反应。④与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等)缩合成具有颜色的希夫碱.⑤铜盐反应磺酰氨基上的氢原子,可被金属离子(如铜、银、钴等)取代,生成不同颜色的难溶性沉淀,可用于鉴别。2、酰化液处理的过程中,pH7时析出的固体是什么?pH5时析出的固体是什么?10%盐酸中的不溶物是什么?答:pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;5的时候析出的是磺胺醋酰。在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而磺胺双醋酰由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出。3.、反应过程中,调节pH在12~13是非常重要的。若碱性过强,其结果是什么?若碱性过弱,其结果是什么?为什么?答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,所以反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少。,将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么?(没做)?酯化反应是可逆反应,生成的产物中本身就有水,如果有水的话,这就增加了生成物浓度使平衡向反应物生成的方向移动,所以要不断地将生成物的水除去,。?铁粉还原反应是个电子转移的过程。铁是电子给体,电子向硝基转移,使硝基化合物生成负离子自由基,然后再与质子给体HCl提供的质子结合形成还原产物,铁粉不断被氧化为铁离子,并生成氢氧化亚铁和氢氧化铁。、?答:磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,无味。具有一定熔点。难溶于水,可溶于丙酮或乙醇。(1)酸碱性因本类药物分子中有芳伯胺基,呈弱碱性;有磺酰氨基,显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性,可与酸或碱成盐而溶于水(2)自动氧化反应本类药物含芳伯胺基,易被空气氧氧化。(3)芳伯胺基反应磺胺类药物含芳伯胺基,在酸性溶液中,与亚硝酸钠作用,可进行重氮化反应,利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下,生成橙红色偶氮化合物,可作本类药物的鉴别反应。(4)与芳醛缩合反应芳伯胺基能与多种芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等)缩合成具有颜色的希夫碱.(5)铜盐反应磺酰氨基上的氢原子,可被金属离子(如铜、银、钴等)取代,生成不同颜色的难溶性沉淀,可用于鉴别。,pH7时析出的固体是什么,pH5时析出的固体是什么?在10%盐酸中不能溶解的物质是什么?答:pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;的时候析出的是磺胺醋酰。10%5在盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出。,若碱性过强,其结果是磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;若碱性过弱,其结果是磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?请解释原因。答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,故之。?答:因为4-N电子云密度大于1-N电子云密度,1位弱酸性+强碱→盐,使得一位电子云密度增大。5、磺胺醋酰钠的合成中为什么乙酐和氢氧化钠交替滴加?答:磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的,该反应为放热反应,多次少量加入是为了便于控制温度;加入氢氧化钠是为了保持pH值,因为碱性环镜下副产物少主产物多。,pH7时析出的固体是什么?pH5时析出的固体是什么?10%盐酸中的不溶物是什么?答:pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;5的时候析出的是磺胺醋酰。10%盐酸中不溶物是杂质和未反应的磺胺。7、为什么在10%盐酸中有不溶物析出?答:因为在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出。8、磺胺醋酰钠的合成为什么调PH7~8?答:滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和热受情况下,易氧化水解而致产量和质量下降。9、反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,所以该反应必须控制好pH值。10、将磺胺醋酰制成钠盐时,%NaOH溶液的用量?答:将磺胺醋酰制成钠盐时,%NaOH溶液的用量。因磺胺醋酰钠水溶性大,%NaOH的量多,则损失很大。必要时可加少量丙酮,使磺胺醋酰钠析出。11、如何利用磺胺类药物的理化性质进行产品纯化?答:利用主产物和副产物的解离常数不同,在不同pH条件下分别令主产物溶于溶剂而副产物不溶,过滤后弃去固体;或者主产物不溶而副产物溶,过滤后弃去溶液。12、“洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH4~5,抽滤,得白色粉末。”这一步骤可不可以省去,直接往“滤液与洗液合并液”中加三倍量的10%盐酸,再进行后面的操作?13、为什么在第一步反应中要控制温度在50°C?14、为什么在反应过程中要用不同浓度的NaOH溶液?八、,氢氧化钠与醋酐交替投料交替加入,目的是避免醋酐和NaOH同时加入时产生大量的中和热而温度急速上升,造成芳伯胺基氧化和已生成的磺胺醋酰水解,导致产量降低,因此反应的温度亦不能过高,需控制在50℃―55℃。滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的,先氢氧化钠后醋酐,每滴完一种溶液后,反应搅拌5分钟,再滴入另一种溶液,滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。,在实验中切勿用错,否则会影响实验结果,保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。%NaOH液是做为溶剂溶解磺胺,使其生成钠盐而溶解。77%NaOH液是为了使反应液维持在pH12-14用左右,避免生成过多双乙酰磺胺。,反应过程中若碱性过强(pH>14),则乙酰化反应可能不完全,磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;因为碱性过强(pH>14)双乙酰磺胺易水解成磺胺,易引起磺胺醋酰水解成磺胺;若碱度不足(pH<12),则双乙酰磺胺生成较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,碱性过弱(pH<12环境中反应易生成较多的N4-乙酰磺胺,且双乙酰磺胺分子结构中的乙酰基不易水解。故实验中需严格控制各步投料量。,溶液pH的调节是反应能否成功的关键,应小心注意,否则实验会失败或收率降低。酰化液处理过程中,pH7时析出的固体是N4-乙酰磺胺和磺胺,pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺,在10%HCl中不溶物是双乙酰磺胺,因为其结构中无游离的芳伯氨基不能于HCl成盐。,所加入的量为产品量的1%,不能太多,否则使产品收率下降。,置水溶加热时间不宜太长(约3~5分钟为宜),否则产品易氧化和水解。固体溶解如溶液混浊,则需抽滤。必须严格控制水浴温度,若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化,影响产量和质量,温度低不易成钠盐。,氢氧化钠溶液的量应严格控制,按计算量加。因磺胺醋酰钠水溶度大,由磺胺醋酰制钠盐时,氢氧化钠量多于计算量,则磺胺醋酰钠损失量大,必要时加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下,易氧化水解而致产量和质量下降。,严禁用水洗涤产品,因所得产品为钠盐,在水中有较大的溶解度。,应弃去。产物在滤液中,切勿搞错。—5析出的固体是产物。