文档介绍：陶瓷坯料差热分析(实验目的)
材料制备与合成
了解差热分析的基本原理,掌握差热分析的基本操作方法
学****使用差热分析方法鉴定未知矿物
(实验原理)
材料制备与合成
差热分析(DTA)是测量固体物质在加热或冷却过程中热效应的一种方法。这种热效应可能是由于物质的失水、分解、反应、相变、氧化、还原、熔融等物理化学过程所产生的。利用差热分析可判断物质在加热或冷却过程中所发生的变化情况,也可以对未知的矿物进行鉴定
差热分析的基本原理是:在程序控制温度下,将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却,测量试样与参比物之间的温差与温度的关系,从而给出材料结构变化的相关信息
(实验仪器)
材料制备与合成
;;-204台式自动平衡记录仪;-36电子电位差计; ;; ;
(实验准备)
材料制备与合成
取粘土或坯体样品500mg,用玛瑙研钵磨细,用手触摸无粗糙感
接通检流计照明电源,调好零位。用手轻轻触摸差热电偶一热端,观察检流计偏转方向。向右偏转为放热效应,向左偏转吸热效应
(实验步骤)
材料制备与合成
从电炉中取出样品托座及坩埚。将试样装在向右偏转的热端对应的样品座内,将惰性物质Al2O3粉末放在另一个坩埚内,样品的装填密度要相同。将差热电偶的两个头分别插入这两个坩埚中,然后将托座及样品置入电炉中,检查坩埚是否处于炉正中心
接通台式自动平衡记录仪,调节走纸速度为4mm/min,温度及差热量程均调到10mv
接通电路电源,调节温度控制器使电炉以10 ℃/min的速度升温(电压可以100V升至220V)。将温度标记在自动平衡记录仪的升温曲线上,直至温度达到850℃
(数据处理)
材料制备与合成
取下记录仪上的图谱,标定产生热效应的峰的温度,注意两支记录笔相差3mm间距
配合失重曲线,分析样品在加热过程中产生差热的物理化学原因
(注意事项)
材料制备与合成
对于有剧烈反应并产生大量气体的样品必须降低升温速率,以免溢料
试样粉末粒度大小会影响热失重过程,粉末粒度控制为:手指搓捻无颗粒感
实验完成后铂金小坩埚必须在HF酸中浸泡,去除粘附料
(预****题目)
材料制备与合成
陶瓷坯料差热分析,可为制定(B)提供依据
A—晶化处理制度;B—烧成制度;C—退火制度
差热曲线中的放热峰出现,不可能的是(B)
A—有机物氧化;B—晶相熔融;C—玻璃相析晶
差热曲线中的吸热峰出现,不可能的是(C)
A—脱水;B—晶型转变;C—重结晶
高速电主轴在卧式镗铣床上的应用越来越多,除了主轴速度和精度大幅提高外,还简化了主轴箱内部结构,缩短了制造周期,尤其是能进行高速切削,电主轴转速最高可大10000r/min以上。不足之处在于功率受到限制,其制造成本较高,尤其是不能进行深孔加工。而镗杆伸缩式结构其速度有限,精度虽不如电主轴结构,但可进行深孔加工,且功率大,可进行满负荷加工,效率高,是电主轴无法比拟的。因此,两种结构并存,工艺性能各异,却给用户提供了更多的选择。现在,又开发了一种可更换式主轴系统,具有一机两用的功效,用户根据不同的加