文档介绍：定量分析概论
试样的采集和制备
试样的预处理
干扰组分的掩蔽与分离
测定
数据处理与结果评价
定量分析的一般程序
取样:从大量的分析对象中抽取一小部分作为分析材料的过程。
要求:所取的试样具有代表性和客观性。
原则:多点采样原则
试样的采集和制备
收集资料,详细了解采样对象及其周围环境
采取的试样必须具有代表性
根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量
用合理方式保存试样
采取试样的一般原则
样品处理的要求
明确样品性质
明确测定对象
明确测定方法
明确样品测定要求
处理手段及方法的正确选择
干法灰化
这是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,因而又称为灼烧法。将一定数量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置于高温电炉中(马弗炉,一般为500-550℃)灼烧炭化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。
湿法分析:将试样分解后转移到溶液中,然后进行测定。
试样的预处理
根据分析试样中待测组分的含量多少,分析化学可以分为:
常量组分(质量分数>1%)分析
微量组分(%~1%)分析
痕量组分(<%)分析
和超痕量组分(%)分析
根据分析试样的用量多少,分析方法可以分为:
常量分析(试样用量>100mg,试液体积>10ml)、 半微量分析(试样用量10~100mg,试液体积1~10ml)、 微量分析(~10mg,~1ml) 和超微量分析(试样用量<,试液体积<)。
无机试样常用分解方法
溶解法
熔融法
烧结法
溶解法
采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液的方法
水溶法:可溶性无机盐
酸溶法:金属、合金、矿物
碱溶法:两性金属铝、锌及他们的氧化物氢氧化物及酸性氧化物WO3、MoO3等