文档介绍:该【太和苏华达化验操作规程 】是由【非学无以广才】上传分享,文档一共【30】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【太和苏华达化验操作规程 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。1、目的通过对每一岗位的操作规程的制定,使每一岗位均有规可寻,保证对每种原燃料分析的可靠性。2、合用范围合用于对生产有关原燃料的物理、化学分析。3、,遵定规章制度,严格按操作规程操作。,具有化学品的废液必须集中放入专用的桶中,定期交给生产部,由生产统一处理。。(1)、玻璃参照标样与试样擦拭的处理取样:试样必须是具有代表性的退火良好的玻璃制品,每天应在同一时间从退火窑的同一部位取出制品,每一制品碎块都要符合退火原则,必须没有裂纹,结石或结晶,表面光滑。用无水乙醇擦洗洁净,室温晾干,小心放入盛有密度溶液的试管中,标样和试样均呈悬浮状态。(2)、启动沉浮比较密度仪将试管及温度计都置水浴合适位置,开动搅拌器,接通电源,调整调压器上的输出电压,℃/分,当发现试样开始下沉时立即切断加热电源,在不停搅拌下使水槽的水冷却,这时试样又复浮在制定日期制定部门编制审核批准受控印章/10/8重液的液面上,然后接通电源,调整电压,℃/分,直到试样开始下沉并通过参照线,记录试样的下沉达参照线时的温度值,作为测定的成果。试样开始下沉的予兆是先行翻转成直立状,一般从开始下沉到通过参照线为止约需2-3分钟,-℃左右。在控制升温速度时,必须严格控制恒定,且在开始下沉温度低2℃时,℃/℃/分时,测定的反复性较差,这是由于有机重液的导热性差,升温速度太快,往往轻易导致试管内有机重液上下温度不一致,或产生重液温度与管外温度相差较大,这些都会严重影响测定的精度和反复性。(3)、成果计算Dx=Dx+F(Tx-Ts)式中:Dx--被测试样的密度值Ds--已知玻璃的密度值F--系数Tx--被测玻璃下沉通过参照线时的温度(4)、绘制密度曲线图以每日为横坐标,以密度变化为纵坐标,绘制曲线图。(5)、、冷却的混合料试样约10克,置于250ml烧杯中,加入100ml水搅均匀,置于电炉上加热煮沸约5分钟,取下,用迅速定性滤纸过滤,滤液及洗液搜集于250ml容量瓶中,冷却、稀释至刻度,摇匀,用移液管移取试液25ml于烧杯中,加水约150ml,加2-%甲基橙指示剂,。V×N×%=————————×100G式中:V--消耗的HCl溶液毫升数(ml)G--试样重(g)N--原则盐酸的当量浓度。—(1)、原料水份测定,水的沸点是100℃,为把原料彻底烘干测出所有水份,缩短测定期放烘箱温度控制在105-110℃。(2)取样要有代表性,为下次配料提供精确的数字,为此在本次配料中,合适时间取样,要取放料全过程,混合料取样只能取一点。操作:用角匙把料盘表面一层料括掉,在料盘中把该料搅拌均匀,,放在称量盘中,放入烘箱中,于105-110℃下烘干,时间约半小时,取出稍冷再于天平上称量,两次重量之差,即水量。D1-D2计算水份%=————————×100D1式中D1--温料重量(克)D2--烘干料的重量(克)(1)、纯碱的测定(酸碱滴定法)精确称取2g试样,置于300ml烧杯中,加水至60ml,充足搅拌使其溶解(如试样中有碱块,需用玻璃棒压碎)%甲基橙指示剂,。保留滴定液以供测定碳酸钙(镁)。V×N×%=————————×100G式中:V--消耗的HCl溶液毫升数(ml)G--试样重(g)N--原则盐酸的当量浓度。—碳酸钠的毫克当量(2)、碳酸钙(镁)的测定(络合滴定)于测定纯碱的溶液中加入10ml盐酸(1+1),加热煮沸10min,冷却后,将溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此为待测液(也可称取2g试样,加酸、加热溶解过滤于250ml容量瓶,稀释至标结,摇匀,为待测液)。精确吸取待测液25ml,置于300ml烧杯中,用水稀释至150ml,加入2ml三乙醇胺(1+1),滴加氢氧化铵(1+1)至溶液PH=9,加10mlPH=10氨性缓冲溶液和少许K-B混合指示剂,,即为终点。碳酸钙(镁)的平均百分含量按下式计算:V×M××5RCO3%=——————--×100G式中:V—滴定期消耗EDTA原则溶液的毫升数M—EDTA原则溶液的克分子浓度G—试样重量(g)--(CaCO3+MgCO3)的平均毫克分子量(3)、芒硝的测定吸取待测液25ml,置于300ml烧杯中,用水稀释至100ml左右。精确用滴定管加入10ml钡-镁混合溶液,加热煮沸5min,冷却后,滴加氢氧化按(1+1)至溶液PH=9,加7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T,用EDTA原则溶液滴定至溶液呈蓝绿色(读数V2)。于另一种300ml烧杯中,精确加入10ml钡-镁混合溶液,用水稀释至100ml左右。滴加氢氧化铵(1+1)至溶液PH=10,加入7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,用EDTA原则溶液滴定至溶液呈蓝绿色(读数V0)。芒硝的百分含量按下式计算:[(V0+V1)-V2]×M××10Na2SO4%=———————————————×100G式中:V0—滴定10ml钡-镁混合溶液时消耗的EDTA原则溶液的毫升数V1—滴定(CaCO3+MgCO3)平均含量时消耗的EDTA原则溶液的毫升数V2--滴定(CaCO3+MgCO3+芒硝)平均含量时消耗的EDTA原则溶液的毫升数M—EDTA原则溶液的克分子浓度G—试样重量(g)--Na2SO4的毫克当量(4)、酸不溶物的测定(减差法)酸不溶物=100-(Na2CO3%+Na2SO4%+RCO3%)(1)、水份的测试称取100g()已摇匀试样,置于洗净烘干的圆底烧瓶加入100ml溶剂,仔细摇匀,小心投入一块无釉瓷质(或浮石及毛细管)于调压电炉口上小心加热,冷凝管回流速度控制为每秒滴下2-4滴液体(冷凝管的斜口),接受器的体积不再增长,并且溶剂的上层完全透明,应停止加热。回流时间不应超过1H,圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中搜集的体积。试样水分重量百分含量按下式计算:V水份(重量百分含量)=——————×100%G式中V--在接受器中搜集水的体积(ml)G--试样的重量(g)(3)、粘度测试先将木塞严密地插入粘度计的流出孔,向内容器中注入预先准备好的稍高于规定温度的试油,注入的液面要稍高于子尖的尖端,然后向外容器注入预先加热到高于规定温度的柴油,可以搅拌、加热外容器的柴油,使温度符合规定温度,内容器中的试油恰好到达规定温度保持5min,使内、外容器的液体温度差不能超过±℃,记下外容器的液体的温度,在测定过程中要保持外容器液体温度恒定±℃(可以用搅拌器搅拌),-℃,盖上粘度计盖之后,将洁净干燥的接受瓶放入流出口下面,再绕着木塞小心旋转有温度计的盖搅拌试油,试油温度恰好到达规定温度保持5min时(不搅拌)迅速提起木塞(不容许拨出)开动秒表,当接受瓶的试油恰到200ml原则时,立即停止秒表,记录试油的流出时间()重油在温度t时的思式粘度按下计算T1Et=————K20式中:Et--试油在温度t时的思氏粘度,条件度T1--试油在试验温度t时从粘度计流出200ml所需时间(s)K20--(1)、二氧化硅的测定A、烧失量的测定测定措施:精确称取1g经105℃-110℃烘干1小时的试样于已恒重的铂坩锅中,置于高温炉或喷灯上,从低温开始逐渐升温至1000℃灼烧40分钟,取出放入干燥器中,冷却20分钟后,称量,反复灼烧至恒重。烧失量比例按下式计算:G1-G2IL%=——————×100%G式中:G1--灼烧前坩锅及试样重量(g)G2--灼烧后坩锅及试样重量(g)G--试样的重量(g)B、二氧化硅的测定(挥散法)测定措施:将测定烧失量后的铂坩锅中所有试样用少许水润湿,加入H2SO4(1+1)5滴,氢氟酸7ml,在沙浴上加热蒸发近干时,用少许水洗冲坩锅内壁,蒸干继续加热至SO3白烟冒尽,移至高温炉(或喷灯)于1000℃灼烧40分钟于干燥器冷却20分种,称量,反复灼烧至恒重。二氧化硅的百分含量按下列计算。G2-G3SiO2%=——————×100%G式中:G2--测定烧失量后铂坩埚及试样重量(g)G3--赶硅后铂坩埚及残渣重量(g)G--试样的重量(g)(2)、Fe2O3Al2O3CaOMgO的测定:分析溶液的制备:,加少许水润湿,用(1+1)H2SO46滴,40%HF10ml于沙浴上处理近干,反复处理一次,再放电炉上升至高温烧到SO3白烟冒尽取下,加(1+1)HCl3ml及适量水在电炉上低温溶解,待完全溶解后转至250ml容量瓶中,热水洗净铂皿及漏斗,洗液并入轻易瓶,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀备用。a、Fe2O3测定精确吸取25ml待测定液于250ml烧杯中,加(1+1)氨水调至PH=-,加10%磺基水扬酸钠溶液10滴,加热至60-70℃,。V×TFe2O3Fe2O3%=————————GV--消耗EDTA体积(ml)TFe2O3--EDTA对TFe2O3滴定度(mg/ml)G--样品重量(g)b、Al2O3测定:于滴定Fe2O3的溶液中,精确加入5mlEDTA,用水稀释至150ml,左右加二甲酚橙指示剂2滴,滴加(1+1)氨水至溶液变为紫红色,立即加入(1+1)HCl变回黄色并过量1滴,再加一小片滤纸于溶液中,放入电炉上加热至沸,并低温微沸3分钟,取下冷却后,加5ml六次甲基四胺缓冲溶液,。(5-V×K)×TAl2O3Al2O3=————————————GTAL2O3--EDTA对AL2O3滴定度(mg/ml)V--消耗Zn(Ac)2体积(ml)K--消耗EDTA与Zn(Ac)2体积比c、CaO测定:吸取待测定液50ml于250ml烧杯中,加水至150ml左右,加(1+1)三乙醇胺2ml,加20%KOH溶液,调至PH=12,过量2ml,再加少许CaO指示剂,。V×TCaOCaO%=————————————GV--消耗EDTA体积(ml)TCaO--EDTA对CaO滴定度(mg/ml)G--试样重量(g)d、MgO的测定吸取待测溶液25ml于250ml烧杯中,加水至150ml左右,加(1+1)氨水调至PH为10左右,再加10mlPH=10的氨水一氯化铵缓冲溶液,再加少许MgO指示剂。用EDTA滴定至紫红色变为蓝色即为终点。(V0-V)×TMgOMgO%=———————————GV0--滴定MgO消耗EDTA体积(ml)V--滴定CaO消耗EDTA体积(ml)TMgO--EDTA对MgO滴定度e、K2ONa2O的测定:用待测液在火焰光度计上同步测定:标样中K2O----×2NaK2O=%————————Na2O%=————————G×1000G×100K--K2O读数Na--Na2O读数G--试样重(g)(1)、,加入氢氧化钾约2克,于低温电炉上熔融,常常摇动坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚后,逐渐升高温度,熔融15-20分钟,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚壁上,冷却后,用热水浸出熔融物倒入300ml塑料烧杯中,盖上表面皿,一次加入硝酸16毫升,再用盐酸(1:1)及水洗净坩埚,此时熔液体积约为40ml,冷却至室温,在搅拌下加入氯化钾至饱和并过量,加10毫升15%氟化钾,用塑料棒搅拌,并用5%氧化钾溶液将杯壁附着物洗下,静置3-10分钟,用塑料漏斗以迅速定性滤纸过滤,以5%氯化钾洗涤杯壁及沉淀2-3次,再洗涤滤纸及沉滤一次,将滤纸和沉淀放回塑料杯中,沿杯壁内周加入5%氯化钾-乙醇溶液10毫升及酚酞指示剂1毫升,,并仔细搅拌滤纸,擦洗杯壁直至试液展现微红色不消失,然后加入200-250ml中和过的沸水,。二氧化硅的百分含量按下式计算:TSiO2×VSiO2=————————×100%G×1000式中:TSiO2--氢氧化钠原则溶液对二氧化硅的滴定度mg/mlV--滴定期消耗氢氧化钠原则溶液的毫升数G--试样重量克(2)、,用少许水润湿,加入10滴硫酸(1:1)和10毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟,反复处理一次,逐渐升高温度至三氧化硫白烟冒尽,冷却加入盐酸(1:1)5毫升和适量水,加热使其溶解,冷却移入250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为待测液。精确吸取25ml待测液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至40-50ml,加入4ml10%酒石酸和对硝基苯酚指示剂1-2滴,滴加氨水(1:1)至溶液呈黄色,随即加盐酸(1:1)至溶液刚无色,此时溶液PH≈5,加2ml10%盐酸羟胺,%邻菲罗林,用水稀释至原则线,摇匀。放置10-15分钟,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1cm比色槽,在波长510nm处测量溶液的消光值(E)氧化铁的百分含量按下式计算。C×10Fe2O3=——————×100%G×1000式中:C--由原则曲线上查得被测溶液中氧化铁的含量mg/100mlG--试样重量克(3)、氧化铝的测定精确吸取25ml待测液,置于250ml烧杯中,,加2-%二甲酚橙指示剂,滴加氨水(1:1)至溶液刚变紫红色,再用水稀盐酸(1:1)调整到黄色,并过量1-2滴,加热煮沸2-3分钟,冷却后,用水稀释至150ml,加入5mlPH=,。