文档介绍：2005 年第 63 卷化学学报 Vol. 63, 2005
第 21 期, 1962~1966 ACTA CHIMICA SINICA No. 21, 1962~1966
·研究论文·
用微量热法测定稀土含硫有机配合物的比热容
帅琪 a 高胜利*,a 陈三平 a 刘明艳 b 胡荣祖 a,c 史启祯 a
(a 西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安 710069)
(b 绵阳中物热分析仪器有限公司绵阳 621900)
(c 西安近代化学研究所西安 710065)
摘要推导了用改进的 RD496-III 型微热量计测定固态物质比热容的计算式. 用 Joule 效应确定了仪器在 K 时
的量热常数和相对标准偏差分别为(±) µV•mW-1 和 %, 用 Peltier 效应测定总不平衡热. 在该仪器上测
定的两种标准物质(基准苯甲酸和α-Al2O3)比热容的计算值与文献值相差在 %以内. 用本法测定了 13 种固态配合物
= ~ = - 的比热容值总偏差在与稀土原子序数作图呈
RE(PDC)3(phen) (RE La, Pr, Nd, Sm Lu; PDC CHNS58 2) , %, ZRE
现“三分组现象”, 说明配合物中 RE3+与配体间的化学键有一定程度的共价性, 显示了稀土离子 4f 电子云的扩大效应.
关键词微量热法; 不平衡热; 稀土***化物; 吡咯烷-N-二硫代甲酸铵; 邻二氮菲; 固态配合物; 比热容
Determination of Specific Heat Capacity of Rare ano-sulfur
Complexes by Microcalorimetry
SHUAI, Qia GAO, Sheng-Li*,a CHEN, San-Pinga LIU, Ming-Yanb
HU, Rong-Zua,c SHI, Qi-Zhena
(a Shaanxi Key Laboratory of Physico-anic Chemistry, Department of Chemistry, Northwest University, Xi'an 710069)
(b Mianyang Chinese Physics Thermal Analysis Instrument Co., Ltd, Mianyang 621900)
(c Research Institute of Xi'an Modern Chemistry, Xi'an 710065)
Abstract A calculation formula for determining the specific heat capacity of solid with an improved
RD496-III microcalorimeter was derived. The calorimetric constant and the relative standard deviation de-
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termined by use of Joule effect were (63