文档介绍:煤中全水分测定技术操作规程
1 本规程适用于烟煤和无烟煤。
2 引用标准
GB/T211—2007《煤中全水分的测定方法》
3 仪器设备
空气干燥箱、浅盘(由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm2,盘的质量不大于500g)、天平、干燥器、玻璃称量瓶
4 煤样要求
粒度小于13mm的煤样,煤样量不少于3kg。粒度小于6mm的煤样,。
5 煤样的制备:
粒度小于13mm煤样按照GB 474—2008的规定进行制备。
粒度小于6 mm煤样的制备
破碎设备:破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
制备方法:用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约3 kg,全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm,,装入密封容器。
在测定全水分之前,首先应检查煤样容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净,%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,并计算出该量对煤样质量的百分数(M1),计入煤样全水分。
称取煤样之前,应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。6 测定方法(空气干燥法)、清洁的浅盘称取粒度小于13 mm的煤样500±10g(),并均匀地摊平,然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中。在不断鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。若为褐煤则将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150-160的℃干燥箱中,在145±5℃和不断鼓风的条件下,。,趁热称量,。,烟煤、无烟煤每次30min,褐煤每次15min,。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
6. 4 粒度小于6mm的煤样用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g( g),平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量()。进行检查性干燥,每次30min,。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7 精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定:
全水分,%
重复性,%
<10
≥10
煤中全硫的测定操作规程1 范围 本规程适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2库仑滴定法 煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 三氧化钨(HG 10—1129) 、变色硅胶(工业品)、氢氧化钠(GB/T 629,化学纯)、电解液:碘化钾(GB/T 1272)、溴化钾(GB/T 649)各5g,冰乙酸(GB/T 676)10mL溶于250~300mL水中。燃烧舟;长70~77mm
4. 仪器设备库仑测硫仪:由下列各部分构成4. 1 管式高温炉:能加热到1 200℃以上并有90mm以上长的高温带1 150+5℃,附有铂铑—铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温l 300℃以上的异径燃烧管。4. 2 电解池和电磁搅拌器:电解池高120—180mm,容量不少于400mL,内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15 mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1 s,电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。4. 3 库仑积分器;电解电流0~%。配有4~6位数字显示器和打印机。4. 4 送样程序控制器:可按指定的程序前进、后退。
4. 5 空气供应及净化装置:由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min,抽气量约1 000mL/min,净化管内装氢氧化钠()及变色硅胶()。5. 1 试验准备5. 将管式高温炉升温至1150℃,用另一组铂铑—铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。5. 调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解的位置分别处于5