文档介绍：实验二、药物的一般杂质检查 ---无机杂质的检查
---武汉大学药学院
2014年3月
1
实验目的
1
实验原理
2
实验方法与指导
3
注意事项
4
思考题
5
2
【掌握】***化物、铁盐、重金属和***盐限量检查的基本原理和方法。
【掌握】杂质的限量检查方法和限量计算方法。
【了解】无机杂质检查的意义。
一、实验目的
3
必须注意平行操作原则,即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应,如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同,以使检查结果具有可比性。
系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同的条件下试验,比较结果,以确定杂质含量是否超过限量。
杂质限量检查方法---对照法
二、实验原理
4
注意单位统一!
杂质限量计算方法
5
***化物检查
1
铁盐检查
2
重金属检查
3
***盐检查
4
无极杂质检查的原理
6
药物:
对照:
白色浑浊
白色浑浊
HNO3
HNO3
***化物检查原理
1
7
铁盐检查原理
2
---硫***酸盐法
[
]
(
)
[
]
药物:
-
¾
¾
®
¾
-
î
í
ì
+
¾
®
¾
+
+
+
3
6
SCN
Fe
HCl
Fe
Fe
Fe
3
O
2
3
(
)
(
)
[
]
、
对照:
-
-
+
¾
¾
®
¾
+
3
6
HCl
3
SCN
Fe
Fe
V
c
红色
红色
(硫酸铁铵,FeNH4(SO4)2 ·12H2O)
8
重金属指在实验条件下能与硫代乙酰***或硫化钠作用呈色的金属。
如:Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、 Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等
因为在药品生产中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故作为重金属的代表,以铅的限量表示重金属限度。
重金属检查
3
9
第一法:硫代乙酰***法
适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物——最常用
第二法:炽灼后的硫代乙酰***法
适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物
第三法:硫化钠法
适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺***类)
ChP: 四种重金属检查方法
10