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高磁感取向硅钢常化处理过程中氮化物的沉淀
蒙肇斌 赵宇 何忠治
摘 要 争论结果说明，承受两段式常化工艺，不仅使高磁感取向硅钢
(Hi-B 钢)热轧时产生的大量 Si N 及少量氮化铁等较完全溶解，而且在
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中温等温及冷却阶段，可以使大量 AlN 较弥散地析出，从而抑制初次晶
粒正常长大以提高 Hi-B 钢的磁性能。
关键词 高磁感取向 硅钢 两段式常化处理 氮化物
Precipitation Characteristic of Nitride in High\|Induction Grain\|Oriented Silicon Steel during Normalizing
Meng Zhaobin, Zhao Yu and He Zhongzhi (Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081)
Abstract The research results show that by two\|stage normalizing, the large quantities of Si\-3N\-4 and a small amount of iron nitride precipitated in high\|induction grain\|oriented hot rolled silicon steel dissolved completely, and a large amount of AlN dispersively precipitated during intermediate temperature isothermal and cooling stage, so as to inhibit the growth of primary recrystallized grains, and improve the magnetic property of steel
Material Index High\|Induction Grain\|oriented, Silicon Steel,
Two\|Stage Normalizing, Nitride
高磁感取向硅钢(Hi-B)的一个显著特点是，在实施最终退火处理之前，抑制初次再结晶晶粒正常长大的抑制剂——硫化物及 AlN 质点必需能够大量、弥散地析出。其中，硫化物质点主要是在热轧过程中析出， 很多国内外争论者［1～2］对取向硅钢(包括 Hi-B 钢)中析出的硫化物质点进展了较为深入的探讨。但是，目前对于 Hi-B 钢中抑制作用更显著的 AlN， 其析出机制与析出形态的争论还有待于进一步完善。AlN 质点主要是在热轧板进展常化处理过程中大量析出的，本争论工作承受的是改进的两段式常化处理工艺，已证明在生产上承受该工艺可明显提高 Hi-B 钢磁性能，然后承受透射电镜等试验方法，从微观上观看、分析氮化物(特别是AlN)在两段式常化过程中的析出变化。
试验过程及方法
所用材料为Hi-B 钢热轧板，厚 mm,其化学成分(%)为：C ,Si
, Mn ,S ,Al , N ,Fe余。在两段式常化处
理过程中的不同阶段取样，并淬在冰盐水中(如图 1 所示的 A、B、C、D、E 5 个试样)。为了能较清楚地观看氮化物的分布与形貌，实行了非水溶液电解浸蚀法(SPEED 法)进展析出相的萃取［3］，然后在 JEM-2025FX 型透射电镜(TEM)中观看，同时结合能谱仪(EDAX)进展析出相的成分半定量分析。
图 1 Hi-B 钢两段式常化工艺及选取的不同状态试样
Two\|stage normalizing of high\|induction grain\|oriented silicon steels sampled
试验结果及分析
TEM 电镜观看觉察，Hi-B 钢热轧板中(尚未进展常化处理)氮化物的形貌、类型根本全都。钢中析出一些不规章片状或细棒状的Si N ，尺寸
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在 10～40 nm,还有少量细小针状氮化铁和尺寸在 10 nm 以下的 AlN，也
观看到大块状 AlN(150 nm)存在，但数量极少。图 2 为 Si N 的形貌及衍
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射斑点标定结果。
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图 2 Hi-B 钢中析出 Si N 的形貌 (a) 明场 ×41 000 (b) 暗场
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×41 000 及标定结果(c) (d)
Morphology of Si N precipitated \| (a) bright field and (b)
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dark field ×41 000, and corresponding diffraction pattern \|(c)
and (d) of Si\-3N\-4 precipitated
常化处理升温到 950～1 000 ℃的 A 号试样及刚升温至 1 120 ℃的
B 试样中，觉察氮化物已开头发生转变。A 号试样中 Si N 和尺寸较小的
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氮化铁和 AlN 有聚拢长大的趋势，质点尺寸略有增大，随温度上升到达
1 120 ℃时(B 号试样)，各种氮化物则开头消灭溶解的迹象。在 1 120 ℃ 保温 min 后的 C 号试样中，Si N 、氮化铁及细小AlN 均已完全溶解，
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根本看不到细小棒状、片状及针状的氮化物。
对从 1 120 ℃空冷到 920～960 ℃的 D 号试样的形貌观看和能谱分
析中觉察，有少量细小(10 nm)的氮化物(绝大局部为 AlN,少量 Si N 也
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与 AlN 一同析出)开头渐渐析出，外形不很明显，可见，在 920～960 ℃
保温时，AlN 经肯定孕育期后开头渐渐形核析出。
经两段式常化处理的 E 号试样中觉察有大量细小、弥散 AlN 质点析出，形态多为长方形、六角形及三角形，尺寸范围20～50 nm(图 3)。另
外，与 D 号试样中氮化物析出状况一样，有较少量 Si N 随 AlN 一同析出，
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但尺寸较小，在 10 nm 左右。
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图 3 常化处理后 Hi-B 钢中析出 AlN 的形貌 ×41 000
Morphology of AlN precipitated in steel normalized ×41 000
3 争论
Hi-B 钢承受了 1 120 ℃较高的常化保温温度，目的在于加快热轧板
中氮化物(主要为 Si N 及少量细小 AlN 和氮化铁)的溶解，提高 N、Al、
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Si 等原子的集中速率，为常化处理时抑制剂质点 AlN 的弥散析出供给条
件，并且削减常化处理时晶粒长大和热轧板中硫化物粗化。另外，依据Fe-Si 相图［4］，由于 Hi-B 钢的 C 含量约为 %，Si 约为 %，因此，加热到 1 120 ℃正好处于 α-γ 两相区，而且使产生的 γ 相到达最大含量，为 N 的充分固溶制造了条件，由于 N 在 γ 相中的溶解度远高于 α 相(例如，1 000 ℃时 N 在 γ 相中的溶解度为 α 相中的 10 倍)。原势二郎等［5］ 在探讨 Hi-B 钢中氮化物析出变化时，得出以下结论：热轧
板中 Si N 含量较高，但当温度上升至 1 150 ℃时则大大降低，常化处
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理加热过程中的 AlN 可能来自热轧板中小于 10 nm 的 AlN 的聚拢长大，
也可能由于在 800 ℃以上，原热轧过程中析出 Si N 分解并同时析出合
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适尺寸的 AlN 质点。本争论证明，在两段式常化处理过程中，升温至
900 ℃左右，氮化物(包括 AlN)有聚拢长大趋势，但随温度的连续上升到达 1 120 ℃以后，全部氮化物(主要为 Si N )都将发生溶解反响，只有
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极少量的粗大 AlN 因局部溶解而残留下来。然后，在发生 γ→α 相转变
的中温保温阶段及随后的冷却阶段中，将有大量细小 AlN 析出，这类 AlN 尺寸较小，且分布弥散，在 Hi-B 钢最终退火处理时能够起到有效的抑制剂作用。
两段式常化工艺的特点是，由 1 120 ℃冷至中温(920～960 ℃)×3 min 进展保温处理后再淬在沸水中，这一中温保温温度范围的选择可参考 Fe-Si 相图［4］。在 920～960 ℃保温，使大局部γ 相转变为 α 相，N 和 Al 的固溶度也随之下降，大量细小 AlN 质点将在原 γ 相区域弥散析 出。另外，还可通过 AlN 的时间-温度-析出曲线和连续冷却析出“C”曲线进展分析，当从 1 120 ℃在 15 s 以内冷却至 920～960 ℃时(见图 1)， 冷速约 12 ℃/s，冷却曲线将穿过 TTP-10%及 CCP-10%曲线，因此会有少量 AlN 形核并析出。本试验 TEM 观看中证明，D 号试样中确有少量 AlN
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开头析出，但尺寸仍很小，数量也较少。在 920～960 ℃进展等温，随着 γ 相更多地向 α 相转变将会析出大量细小 AlN，在等温时间接近 200 s(约 3 min)的范围内，AlN 的形核及析出数量要大大超过 10%，这些AlN 是伴随 γ→α 相转变过程而析出的。但此时钢中的 AlN 并没有全部得到析出，在随后淬水处理过程中仍会连续析出。淬水处理承受的冷速(即淬入沸水中)对于 AlN 的充分析出，尤其是以细小、弥散状态析出是至关重
要的。假设冷速过慢，例如承受空冷，则正如酒井知彦［6］的争论结果所指出，在冷至680～420 ℃时，固溶的N 将与Si 原子结合析出大量的Si N ,
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还有一些极细小针状 AlN 产生；冷至 410 ℃以下时，将以氮化铁的形式
析出。因此，不难看出，在以上 Si N 及氮化铁的析出峰值温度范围内，
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冷速越慢，则析出量越多，这都将大大削减AlN 的析出数量，Si N 和氮
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化铁的熔点比 AlN 的低得多，在高温下远比 AlN 不稳定，在后序的最终
高温退火过程中会很快溶解，起不到有效的抑制剂作用。另外冷速也不行过快，否则会使AlN 来不及较完全地析出。由于，N 和 Al 将由原来高温时固溶于 γ 相中转为过饱和固溶于室温时 α 相中，同样削减了 AlN 的析出数量，因而降低了 AlN 在 Hi-B 中作为抑制剂的作用。所以，由以上的试验观看与分析中充分证明，Hi-B 钢承受上述的两段式常化处理工艺及相关工艺参数，对于抑制剂质点 AlN 的弥散析出是有利的。
4 结论
两段式常化处理的高温保温阶段，可以使原来热轧板中存在的Si N 、氮化铁及细小 AlN 较完全溶解和固溶。
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AlN 在两段式常化处理的中温保温开头时就已形核析出，保温阶段及随后冷却时则大量析出细小 AlN，γ→α 相转变过程对 AlN 的弥散析出起重要作用。
常化处理后仍存在的极少量 Si N ，是在中温保温后的冷却过程
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中才析出的。并且在整个两段式常化处理各阶段氮化物形态的观看中发
现，很少存在有氮化铁析出相。
作者单位：钢铁争论总院，北京 100081 参考文献
［1］、组织集合组织形成に及ほす Sn ，1984，70(13)：S1469
［2］， 1984，70(15)：S2049
［3］(SPEED 法)の应用，日本金属学会会报，1981，20(4)：337
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［4］，日本制铁株式会社技术サ—ヒス部，昭(1979)，4
［5］，1982(昭 57-198214):73
［6］Sakai T. et al. A study on AlN in high permeability grain-oriented silicon steel. ., 1979,50(3):2369
蒙肇斌，男，29 岁，博士，工程师。1991 年毕业于西北工业大学金属材料专业，1997 年在北京钢铁争论总院获博士学位。主要从事钢的物理冶金、组织构造与性能及材料争论。
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