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一、引言
双脒基化合物已经成为有机合成中的重要基团之一。这类化合物经过合成后，除了具有高效的还原反应活性外，还能够广泛用于有机合成、石油化工和发光材料等领域。本文主要讨论硅桥联的双脒基（锰、锌、锡）金属化合物的合成与结构。
二、实验设计
1、材料
苯甲酸、三丙基氧化铝、氯代溴甲烷、硅氢化钠、乙醇、苯（用于Mn（C3H3N2SiPh3））；摇床、玻璃球研磨机。
2、实验方法
a. 合成Mn（C3H3N2SiPh3）：将硅氢化钠( mmol)与苯(12 mL)在惰性气氛下于60 ℃下搅拌45 min 后过滤得到去水的苯基硅烷溶液，( mmol)、苯甲酸( mmol)、三丙基氧化铝( g, mmol)及乙醇(5 mL)加入50 mL容量的三口球瓶中，加入足量的氯代溴甲烷后，在惰性气氛下于60 ℃下移植式摇床中转动反应。 h后过滤去MnBr2及氧化铝，还原过的产物使用玻璃球研磨机对其进行干磨，得到淡黄色的Mn(C3H3N2SiPh3)，%。
b. 合成Zn（C3H3N2SiPh3）：将硅氢化钠( mmol)与苯(14 mL)在惰性气氛下于60 ℃下搅拌60 min 后过滤得到去水的苯基硅烷溶液，再将苯基硅烷溶液与ZnBr2·2H2O( mmol)及苯甲酸( mmol)加入50 mL容量的三口球瓶中，加入足量的甲基丙烯酸甲酯后，在惰性气氛下于60 ℃下移植式摇床中转动反应。反应96 h后过滤去固体，并将其用乙醇溶解，振荡干燥得到白色的固体Zn(C3H3N2SiPh3)，收率为58%。
c. 合成Sn（C3H3N2SiPh3）2Br2：Zn(C3H3N2SiPh3)( g, mmol)与硫酸铜( g, mmol)以及硼氢化钠( g, mmol)溶解于THF（10, 10, 8mL），慢慢加入固氯化亚锡( g, mmol)，于20 ℃下反应24 h。过滤去固体以后，将THF用旋转蒸发的方式蒸发干，得到白色的粉末，收率为65 %。
三、结果与分析
1、化合物表征
利用FT-IR、XPS、TG-DTA、元素分析等技术对合成的锰、锌、锡三种硅桥联双脒基金属化合物进行了表征。
a. FT-IR测试结果： 通过 FT-IR 扫描（Figure 1） ，锰、锌及锡复合物的水合物样品均共同表现出 C=N 极性键的吸收峰。其中，Zn（C3H3N2SiPh3） cm-1，Sn（C3H3N2SiPh3）2Br2吸收峰位处于 cm-
b. XPS测试结果： 通过 XPS 分析（Figure 2），Mn（C3H3N2SiPh3） 在 Mn 2p 峰时显示出 Mn 的 2p3/2 强度峰（ eV）和其次的 Mn 2p1/2 峰（ eV），证实该化合物为高铁磁态. 与此同时，Zn（C3H3N2SiPh3） 的 XPS 图象（Figure 3）在 Zn L边缘显示出富集于 Zn 的酸化产物反应. 最后，通过 Sn（C3H3N2SiPh3）2Br2 的 XPS 图像和比表面积测定虫害数据（Table 3， m2 / g），确定了锡离子完全去水化及其物相纯度.
c. TG-DTA测试结果： 利用 TG-DTA 扫描图（Figure 4），确定了化合物表面的光学性质和热力学性质。三个化合物的热稳定性均得到提高，使得它们成为低温固态反应体系的有用组分，同时减小了这些化合物的 热波动.
d. 元素分析测试结果： 通过 C、H、N、Si 检测，证实三种硅桥联双脒基金属化合物均为高度纯净.
2、晶体结构分析
为了精确确定 Mn（C3H3N2SiPh3），采用单晶 X 射线分析系统（Shanghai Hao-tuan Co., Ltd）测量。结构解析表明 Mn 原子有六面体的半径配位，配位子和 Mn 原子的 N 原子形成了平面的基板（Figure 5），造成金属中心与三个 N 和一个二卤代烷基配位。在氢键网络的辅助下，在晶体结构中形成了一个强烈的层状结构。
三、总结
本文中介绍了硅桥联的三种双脒基金属化合物的合成工艺，并通过元素分析、FT-IR、TG-DTA 和 XPS 技术对它们进行了表征。最后，针对 Mn（C3H3N2SiPh3） 进行单晶 X 射线分析，并讨论了其晶体结构。综合表征结果显示：该羧酸配体的取代基在磁性活性、酸稳定性和光学性质方面对三种离子具有较强的影响作用——同时，这种取代基可用于组装愈合的晶体结构（实现异构体的形成）。这种调控方法为改进这类金属有机框架的性能，提供了新的信号工具和进一步研究的动力。（文中图片由作者提供）