文档介绍：硼砂—硼砂的测定—中和滴定法
应用范围:
本方法采用中和滴定法测定硼砂(Na2B4O7·10H2O)的含量。
本方法适用于硼砂的测定。
方法原理:
取供试品适量,加水溶解后,%***橙溶液1滴,用盐酸滴定液()滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油与酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液()滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液()·10H2O,计算,即得。
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
2. %***橙溶液
3. 中性甘油
4. 盐酸滴定液()
5. ***红-溴甲酚绿混合指示液
6. 基准无水碳酸钠
7. 氢氧化钠滴定液()
8. 酚酞指示液
9. 基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备:
1. %***橙溶液
取***,加水100mL使溶解,即得。
2. 中性甘油
取甘油80mL,加水20mL与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液()滴定至粉红色。
3. 盐酸滴定液()
配制:,加水适量使成1000mL,摇匀,。
标定:取在270~300℃,精密称定,加水50mL使溶解,加***红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液()。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
4. ***红-溴甲酚绿混合指示液
%***红的乙醇溶液20mL,%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。
5. 氢氧化钠滴定液()
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液()。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
6. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤:
,精密称定,加水25mL溶解后,%***橙溶液1滴,用盐酸滴定液()滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油80mL与酚酞指示液8滴,用氢氧化钠滴定液()滴定至显粉红色。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体