重庆大学水分析化学水重量分析法.pps

文档介绍：重量分析法
一、重量分析法概述
重量分析法:是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。
分析过程包括:首先采用适当的方法使被测组分以单质或化合物的形式与试样中其它组分分离;再经过称量;最后计算其质量分数。
根据分离方法不同,重量分析法分为:沉淀法、气化法、提取法、电解法等。
1、气化法
(1) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出,然后根据气体逐出前后试样质量之差来计算被测成分的含量。
例如:试样中湿存水或结晶水的测定。
(2) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出,用某种吸收剂来吸收它,根据吸收剂质量的增加来计算含量。
例如:试样中CO2的测定,以碱石灰为吸收剂。
此法只适用于测定可挥发性物质。
2、提取法
利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同,加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中;称量剩余物的质量,或将提取液中的溶剂蒸发除去,称量剩下的重量,以计算被测组分的含量。
3、电解法
利用电解的原理,控制适当的电位,使被测金属离子在电极上析出,称重后即可计算出被测金属离子的含量。
4、沉淀法
利用沉淀反应,使被测组分生成溶解度很小的沉淀——沉淀形式;将沉淀过滤,洗涤后,烘干或灼烧成为组成一定的物质——称量形式;然后称其质量,再计算被测成分的含量。
这是重量分析的主要方法。
沉淀重量法的分析过程
例如:可溶性钡盐中钡含量的测定:
试样
沉淀剂
沉淀形式
过滤
洗涤
灼烧
或烘干
称量形式
称重
计算
溶样
HCl
稀H2SO4
BaSO4
过滤
洗涤
灼烧
称重
计算
Ba%
称样
mS
mp
BaSO4
对沉淀形式的要求
溶解度小以保证沉淀完全
易于过滤、洗涤→晶形好
纯度高
易于转化为称量形式
有确定的化学组成——计算依据
稳定,不易与O2, H2O, CO2 反应
摩尔质量足够大——称量误差小
对称量形式的要求
例如:测Al
重量分析法特点
1. 准确度较高,相对误差一般为±%~ ±% 。
2. 不需要标准试样或基准物质。
3. 手续繁琐费时。
4. 不适合微量组分测定。
二、沉淀的溶解度及其影响因素
在进行沉淀重量分析时,利用沉淀溶解平衡,改善沉淀分离条件,将被测组分沉淀越完全越好。
但是,绝对不溶解的物质是没有的,所以在重量分析中要求沉淀的溶解损失不超过称量误差,即可认为沉淀完全,而一般沉淀却很少能达到这一要求。
因此,如何减少沉淀的溶解损失,以保证重量分析结果的准确度,是重量分析的一个重要问题。