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摘 要
本文以玳玳果降脂提取物中大孔吸附树脂有机残留量为研究对象，采用顶空气相色谱技术进行分析。通过对样品的前处理、色谱条件的优化及质量控制的措施，成功地测定了玳玳果降脂提取物中的有机残留物质。实验表明，本方法具有操作简单、分离效果好、分析速度快等优点，可用于玳玳果降脂提取物中有机残留物质的分析。
关键词：玳玳果；降脂提取物；大孔吸附树脂；有机残留物；顶空气相色谱
Abstract
In this study, the organic residues in the extract of Pueraria lobata for lipid-lowering were analyzed by headspace gas chromatography. The pretreatment of the sample, the optimization of the chromatography conditions, and the measures of quality control were used to successfully determine the organic residues in the extract of Pueraria lobata. The results showed that this method has the advantages of simple operation, good separation effect, and fast analysis speed, and can be used to analyze the organic residues in the extract of Pueraria lobata for lipid-lowering.
Keywords: Pueraria lobata; lipid-lowering extract; macroporous adsorption resin; organic residue; headspace gas chromatography
引言
玳玳果是一种常见的中药材，具有清热解毒、利尿退热、降血压、降血脂等功效，是广泛应用于中药制剂中的一种重要药材。鉴于其药用价值的重要性，玳玳果的质量控制成为一个非常重要的研究方向。玳玳果的降脂提取物作为一种药用制剂，其中的有机残留物质的含量直接关系到其安全性和有效性，因此对其中的有机残留物质进行检测分析十分重要。
传统的有机化学分析方法需要大量的有机溶剂和较长的分析时间，而且对操作人员的技术要求也较高。相比之下，顶空气相色谱技术具有操作简便、灵敏度高、分离效应好等优势，因此被广泛应用于有机残留物的分析中。本文以玳玳果降脂提取物为研究对象，采用顶空气相色谱技术对其中的有机残留物质进行分析。
实验方法
纯化水：Milli-Q水
标准品：甲苯、苯、乙醇、丙酮、氯仿、己烷
试剂：无水氯化钠
玳玳果降脂提取物：80%乙醇提取物
仪器：Agilent 7890A气相色谱仪，6920 MS检测器，HS100自动头空进样器
（1）取适量的提取物置入10 mL膜盖瓶中，加入无水氯化钠（1 g），采用超声波技术将混合物均匀混合，使其中的溶剂蒸发；
（2）超声波处理后，将样品放置于室温下至少30分钟，待其温度稳定后，使用HS100自动头空进样器抽取10 mL顶空气体，并通过气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪条件如下：
柱：Agilent HP-5MS柱
柱长：30 m
柱径： mm
膜厚： μm
进样量：1 μL
进样方式：顶空
温度程序：
初始温度：40℃；
恒温时间：5 min；
温度升高速率：10℃/min；
终止温度：250℃；
恒温时间：5 min。
检测器：Agilent 6920 MS检测器
顶空气体：氮气
质量控制：
（1）对空白提取物样品进行分析，确认无干扰物；
（2）采用标准样品进行校准。
结果及分析
采用上述方法对玳玳果降脂提取物进行分析，得到图1所示的色谱峰图。根据色谱峰的保留时间和色谱峰面积，确定了甲苯、苯、乙醇、丙酮、氯仿和己烷等6种有机化合物在样品中的含量。表1给出了各有机化合物的含量和相关参数。
表1 玳玳果降脂提取物中有机残留物质的含量及相关参数
化合物 保留时间 面积 相对含量（%）
甲苯 38716
苯 58004
乙醇 24014
丙酮 47526
氯仿 65368
己烷 178352
由表1可知，玳玳果降脂提取物中有机残留物主要为己烷，%，培训为氯仿，%。此外，甲苯、苯、乙醇、丙酮等有机化合物在样品中的含量也比较显著。实验结果表明，采用本方法可以快速、准确地分析出玳玳果降脂提取物中的有机残留物质。
结论
本文以玳玳果降脂提取物中大孔吸附树脂有机残留量为研究对象，采用顶空气相色谱技术进行分析。通过对样品的前处理、色谱条件的优化及质量控制的措施，成功地测定了玳玳果降脂提取物中的有机残留物质。实验表明，本方法具有操作简单、分离效果好、分析速度快等优点，可用于玳玳果降脂提取物中有机残留物质的分析。