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ICS
G 12
备案号：58752-2018
DB63
青海省地方标准
DB 63/T 1634—2018
熔盐电解质中氯化钾含量的测定
四苯硼钠季胺盐容量法
2018 - 03 - 22发布 2018 - 06 - 22实施
青海省质量技术监督局 发布 : .
DB63/T 1634—2018
前 言
本标准是按照GB/T -2009给出的规则编写。
本标准由中国科学院青海盐湖研究所提出。
本标准由青海省化肥和化工产品标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：中国科学院青海盐湖研究所。
本标准主要起草人：李明珍、王世栋、李权、郭敏、火焱、叶秀深、刘忠、吴志坚。
I : .
DB63/T 1634—2018
熔盐电解质中氯化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法
1 范围
本标准规定了熔盐电解质中氯化钾含量的测定范围、测定方法。
本标准适用于熔盐电解质中（质量分数）10%-70% 氯化钾含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
碱性溶液中氯化钾与四苯硼钠反应，生成四苯硼钾沉淀与氯化钠，过量的四苯硼钠与季胺盐（十六
烷基三甲基溴化铵）反应生成难溶的四苯硼复盐，终点是指示剂达旦黄变成粉红色。
NaB(C6H5)4+KCl=KB(C6H5)4↓+NaCl
NaB(C6H5)4+[(CH3)(CH2)15](CH3)3NBr=N(CH3)3[(CH3)(CH2)15]B(C6H5)4↓+NaBr
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和按GB/T 6682 所规定的二级水。
松节油
(CAS:8006-64-2)。
10% NaOH溶液
g NaOH溶于100 mL水中，摇匀。
10% EDTA溶液
g EDTA溶于100 mL水中，摇匀。
四苯硼钠标准溶液（1%）
g四苯硼钠溶于500 mL水中， g AlCl3溶解后，加入1滴甲基红指示剂，再用
2 mol/L NaOH溶液调至红色变为浅黄色有Al(OH)3沉淀产生并摇匀，放置48小时过滤，稀释至1000 mL。
% 季胺盐标准溶液
1 : .
DB63/T 1634—2018
g季胺盐（十六烷基三甲基溴化铵），加入250 mL乙醇溶解，用水稀释至2 L，混匀
后储存于试剂瓶中(如室温低于15 ℃，季胺盐易析出，可将试剂瓶置于温水浴中，使之溶解后使用)。
+
氯化钾基准溶液（含K ：）
0
g于350 C干燥恒重的基准KCl用水溶解转入1000 mL容量瓶中摇匀稀释至刻度。
% 达旦黄指示剂
g达旦黄溶于100 mL乙醇中，混匀。
5 仪器设备
移液管
mL。
棕色酸式滴定管
容量25 mL， mL。
电子天平
精度 g。
6 样品
样品研磨混匀后经多次缩分， g试样， g，置于100 mL烧杯中，用适量水
溶解，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7 实验步骤
标定
准确移取氯化钾基准溶液5 mL于250 mL锥形瓶中，加水至20 mL，加入5 mL 10% EDTA溶液，2 mL 10%
NaOH溶液，然后缓慢加入10 mL四苯硼钠标准溶液，边加边摇，放置10 min，加入15滴松节油，6滴达旦
黄指示剂，用季胺盐标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点（V1）。再取10 mL四苯硼钠标准溶液进行空
白试验，记录消耗季胺盐标准溶液的体积（V0）,平行做三次试验。
四苯硼钠标准溶液对钾离子的滴定度T按公式（1）计算：
m
T .......................................(1)
V0 V1
式中：
T—1 mL 季胺盐相当于钾离子的毫克数，（mg/mL）；
V1—基准氯化钾溶液中过量四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）；
V0—空白溶液中四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）；
m—取氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数，（mg）。
2 : .
DB63/T 1634—2018
试验
准确移取2 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加水至20 mL，加入5 mL 10% EDTA溶液，1滴达旦黄指
示剂，用10 % NaOH溶液调至溶液由亮黄为橘黄，再加入2 mL10 % NaOH，然后缓慢加入10 mL四苯硼钠
标准溶液，边加边摇，放置10 min，加入松节油15滴，5滴达旦黄，用季胺盐标准溶液滴定至溶液呈粉
红色为终点（V2）。
8 试验数据处理
氯化钾含量按公式（2）计算，数值以质量分数（%）表示：
T (V 0 V 2)
= 100% ............................(2)
2
W 1000
250
式中：
ω—样品中氯化钾含量的质量分数（%）；
T—1 mL季胺盐相当于钾离子的毫克数，（mg/mL）；
V2—样品中过量四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）；
V0—空白溶液中四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）；
—；
W—样品的质量的数值，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。
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