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布里奇曼法生长对三联苯单晶及其掺杂晶体的数值模拟和实验研究.doc

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布里奇曼法生长对三联苯单晶及其掺杂晶体的数值模拟和实验研究.doc

上传人:知识徜徉土豆 2025/3/16 文件大小:14 KB

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布里奇曼法生长对三联苯单晶及其掺杂晶体的数值模拟和实验研究.doc

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对三联苯、并四苯和并五苯等有机晶体材料在闪烁计数器、聚合物发光二极管、有机场效应管和微波激射器等领域有广泛且重要的应用。布里奇曼晶体生长技术具有成本低、用途广、适应性强和设备简便等优点,因而被广泛的用于有机材料晶体生长领域。
本论文针对对三联苯等有机材料晶体生长的困难因素,根据布里奇曼晶体生长技术的特点,进行对三联苯单晶生长过程的数值模拟和实验,研究生长容器(安瓿)的形状和结构对晶体缺陷、晶格结构和晶体性能的影响;同时,以对三联苯为主体,并四苯和并五苯分别为客体,开展掺杂晶体生长实验,研究不同浓度的掺杂对晶格结构和晶体性能的影响。具体内容包括:(1)运用数值模拟方法,对布里奇曼法对三联苯单晶生长过程的热场和流场耦合的多物理场进行了瞬态模拟仿真,研究了安瓿的尖端形状和锥角结构对晶体生长过程中的温度分布、熔体流动和结晶界面的影响。
模拟结果表明,相对于平底安瓿和圆底安瓿,锥底安瓿的尖端形状既可以有效改变其热场分布,使其在结晶过程中形成水平的结晶界面,有助于晶体的生长;又能使其流场中形成显著而稳定的上、下涡流,利于将杂质向边缘驱赶;而且,锥角越小,其结晶界面和流场分布越有利于优质晶体的生长。(2)根据布里奇曼法晶体生长工艺和有机材料性质,针对制备过程中的技术困难,对安瓿进行了优化设计,引入了漏斗装料、小孔抽气、填充焊封及夹层控制等一系列改进措施。
实验证明该优化双层安瓿能够有效阻止制备过程中杂质的产生和进入,减少晶体的缺陷,提升晶体的质量,改善晶体的性能。(3)在单层安瓿、原双层安瓿和优化双层安瓿中分别进行了布里奇曼法对三联苯单晶生长实验,对比测试分析了不同安瓿中生长的对三联苯单晶的性质。
粉末X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱分析表明三种样品的图谱中均未出现三联苯以外的特征峰,而且特征峰的位置也未发生明显位移。紫外-可见光吸收光谱的杂质增色效应和拉曼光谱的强烈荧光背景表明单层安瓿和原双层安瓿样品中存在较多的杂质和缺陷;粉末X射线衍射研究表明优化双层安瓿样品的结晶度有大幅提高;荧光光谱分析表明优化双层安瓿样品的荧光性能更好。
(4)采用优化双层安瓿,分别进行了不同配比的并四苯掺入对三联苯(并四苯, wt% wt%)的晶体生长实验,测试分析了不同掺杂浓度的样品之间及其与对三联苯单晶间的性能差异,研究了不同浓度掺杂对晶格结构和晶体性能的影响。粉末X射线衍射分析表明两种掺杂晶体仍然为单斜晶系(P21/a空间群);而随着掺杂浓度增加,晶体的平均晶粒尺寸趋向减小,结晶度下降。
傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱分析表明两种掺杂晶体的图谱中均没有观察到对三联苯以外的特征峰。荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱研究表明,并四苯客体分子的掺入使对三联苯晶体的两种光谱中表征对三联苯分子跃迁的特征峰强度均下降,并且出现表征并四苯分子跃迁的特征峰。
而且随着掺杂浓度增加,主体分子特征峰强度持续下降,客体分子特征峰强度则相应增大。(5)采用优化双层安瓿,分别进行了不同配比的并五苯掺入对三联苯(并五苯, wt% wt%)的晶体生长实验,测试分析了不同掺杂浓度的样品之间及其与对三联苯单晶间的性能差异,研究了不同浓度掺杂对晶格结构和晶体性能的影响。
粉末X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱分析表明两种掺杂晶体的图谱中均没有对三联苯以外的特征峰。粉末X射线衍射研究表明随着掺杂浓度增加,晶体的平均晶粒尺寸随之减小,结晶度降低。
荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱研究表明,并五苯客体分子的掺入使对三联苯晶体的两种光谱中表征对三联苯分子跃迁的特征峰强度均下降,并且出现表征并五苯分子跃迁的特征峰。而且随着掺杂浓度增加,主体分子特征峰强度持续下降,客体分子特征峰强度则相应增大。

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