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4-氰基-1-丁炔是一种重要的医药中间体,目前是使用氰化钠与4-溴-1-丁炔发生亲核取代反应的方法来制备。但由于氰化钠是剧毒品,在我国严格限制其使用,4-溴-1-丁炔价格昂贵且需要进口,因此,寻找可以替代氰化钠的氰化试剂以及紧缺的4-溴-1-丁炔来制备4-氰基-1-丁炔,成为本文研究的主要目的。
本论文主要从工业生产角度出发,以毒性较低且价格相对便宜的丙酮氰醇为氰化试剂,以3-丁炔-1-醇为反应底物,利用氰基取代反应制备4-氰基-1-丁炔,确定每步反应最佳工艺条件,并对该合成方法进行普适性研究。主要的研究内容如下:-丁炔-1-醇对甲苯磺酸酯的制备:以3-丁炔-1-醇为原料,以对甲苯磺酰氯为磺酰化试剂,以二氯甲烷为溶剂,-2h制备中间体,转化率为95%以上,产率>90%。
-氰基-1-丁炔的制备:以3-丁炔-1-醇对甲苯磺酸酯为原料,以丙酮氰醇做氰源,发生亲和取代反应。考察了碱的种类、反应溶剂、催化剂的种类、投料比、反应温度等因素对反应转化率的影响。
确定最佳工艺条件为:单水氢氧化锂为催化剂,NMP与二氯甲烷以3:7的比例混合作为混合溶剂50℃,反应4-5h合成目标产物,最终转化率为98%。-氰基-1-丁炔中试工艺研究:增大原料计量,在20L反应釜中,经酯化反应和氰基取代反应制备出4-氰基-1-丁炔,最终产品经常压精馏和减压精馏的方式,回收溶剂,同时以80%%的4-氰基-1-丁炔。
:分别以苯甲醇、苯乙醇、异辛醇、二庚醇为原料,制备成相应的对甲苯磺酸酯,该中间体继续与丙酮氰醇反应,都以较高的收率得到了相应的氰基取代产物。