文档介绍：COD低浓度和高浓度标线以及水样的测定
一、实验目的:
1、熟悉快速消解分光光度法测定水质化学需氧量过程中的设备。
2、掌握测定水质化学需氧量的方法以及不同浓度水样的测定方法。
3、学会处理实验数据、分析误差产生的原因、并找出解决方法。
二、实验原理:
试样中加入已知量的***钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至 1000mg/L,在 600nm±20nm 波长处测定***钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的 COD 值。当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L,在 440nm±20nm 波长处测定***钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD 值。
三、实验仪器及药品:
(1)仪器:HACH DR2800型分光光度计;HACH DR200消解器;HACH COD消解-比色管(10ml);超纯水器LHP-05-H,电子天平;
(2)试剂:***钾;邻苯二甲酸氢钾;硫酸银;浓硫酸;硫酸***;
(3)试剂配制
①***钾溶液
分别配置c(1/6K2Cr2O7)=,,。
②硫酸-硫酸银(1%)
向500ml浓硫酸中加入5g硫酸银试剂,放置1—3天使之溶解。
③ COD标准溶液
以每克KHP(邻苯二甲酸氢钾)溶于1L水中对应COD为1776mg/L计算,分别配置实验中需要的COD标准溶液
。
四、实验步骤:
1、硫酸—硫酸银溶液配置:,静置1d~2d,搅拌,使其溶解。
2、***钾标准溶液配置:c (1/6 K2Cr2O7)= ***钾置于烧杯中,加入 600mL 水,搅拌下慢慢加入 100mL硫酸,溶解冷却后,转移此溶液于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
分别取溶液100ml、40ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线,分别得到***钾标准溶液c (1/6 K2Cr2O7)= (1/6 K2Cr2O7)=。
3、邻苯二甲酸氢钾COD 标准贮备液配置:将邻苯二甲酸氢钾在102-120℃温度下烘干2小时。,。
4、COD标准曲线的绘制:
高浓度(COD150-1500):
1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为150、300、600、900、1200、1500的COD溶液
2)往试管中分别加入c (1/6 K2Cr2O7)= ***钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml,上述COD标准溶液2ml,硫酸***(目的是消除***离子干