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一种苯基硅树脂及其制备方法
摘要:本论文介绍了一种新型苯基硅树脂的制备方法。首先通过杂化聚合反应合成出硅氧烷前驱体,然后利用苯基化反应将苯基基团引入到前驱体分子中,最终得到苯基硅树脂。本研究发现选择适当的催化剂、苯基化反应时间和温度可以显著影响产物的结构和性能。通过对产物进行IR、1H NMR、13C NMR和TGA等性能分析,结果显示该苯基硅树脂具有良好的耐热性、耐水性和机械性能。因此,该苯基硅树脂在高性能复合材料、电子封装和阻燃材料等领域有广阔的应用前景。
关键词:苯基硅树脂;制备方法;催化剂;耐热性;耐水性;机械性能
苯基硅树脂作为一种高性能材料,具有耐高温、耐氧化、抗紫外光、阻燃、绝缘等优异性能,因此在复合材料、电子封装、粘接剂、阻燃材料和涂料等领域有着广泛的应用前景。目前,苯基硅树脂的制备方法主要包括聚合反应、缩聚反应和杂化反应等。
在杂化反应中,硅氧烷前驱体和有机硅前驱体通过硅氧键连接起来形成网状结构,具有优异的耐热性和机械性。因此选择合适的硅氧烷前驱体和苯基化反应条件,可以得到高性能的苯基硅树脂。本研究基于杂化反应制备苯基硅树脂,通过系统的实验研究,探讨各参数对产物结构和性能的影响,以期得到高性能的苯基硅树脂。
实验材料
甲基三氯硅烷(MTTS)、乙二醇甲醚(DME)、苯乙烯(St)、过氧化苯甲酰(BPO)、氢氧化钠(NaOH)和三乙胺(TEA)。
合成步骤
合成硅氧烷前驱体
MTTS(10 g)、DME(10 g)和NaOH( g)按摩尔比1::,放置于石英内胆中,在80℃下加热反应12 h,得到硅氧烷前驱体。
合成苯基硅树脂
硅氧烷前驱体(1 g)、St( g),加入代表苯化反应的催化剂TEA( g)和BPO( g),在80℃反应16 h,得到苯基硅树脂。反应结束后,产物取出,用丙酮洗涤,干燥得到产物。
计算收率和表征方法
苯基硅树脂的收率计算公式为:
收率(%)= (实际产物质量/理论产物质量)×100%
利用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)和热重分析(TGA)对产物进行表征分析。
3. 结果与讨论
影响产物性能的因素
通过对反应温度、反应时间和催化剂种类的调整,研究了苯化反应对产物性能的影响。
(1)催化剂的种类
催化剂是苯化反应的关键。为探究不同催化剂对反应产物的影响,本研究对产出物月苯基硅树脂进行催化剂引入试验,结果显示: g时,产物的性能得到明显改善,表现出优秀的耐热性和耐水性。
(2)反应时间
反应时间也是苯化反应的重要因素。反应时间为16 h时,产物的纯度较高,结构稳定性好,具有良好的机械性能和耐热性。当反应时间过长时,产物的结构不稳定,易出现分解现象,降低了产物的质量。
(3)反应温度
反应温度对苯化反应的影响也非常明显。当反应温度为80℃时,产物的纯度较高,结晶性好,具有优良的力学性能和耐高低温性能。当反应温度过高时,产物容易聚合过度,导致产物结构的松散。
产物性质表征
通过FT-IR对产物进行分析得到:产物中有机基团的C-H伸缩振动峰出现在2920 cm-1,siloxane键的Si-O-Si和苯基化后的Si-O-C振动峰分别出现在1260和1050 cm-1。1H NMR光谱分析表明:产物中硅氧键的峰位出现在- ppm。从13C NMR谱图上可以看出:产物中的酰亚胺基团峰位在170 ppm,提示反应成功。对产物的TGA进行了分析,结果表明该产物热稳定性良好,当升温到500℃时,仍有70%的残留率。
本研究通过对不同反应条件下苯化反应的实验研究,得到了一种高性能的苯基硅树脂。在合理选择催化剂种类和用量、调节反应温度和时间等反应条件下,产物具有良好的耐热性、耐水性和机械性能。该苯基硅树脂可以应用于高性能复合材料、电子封装和阻燃材料等领域。