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毛细管气相色谱分析法.ppt

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毛细管气相色谱分析法.ppt

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毛细管气相色谱分析法.ppt

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主讲:郭方遒
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毛细管色谱分析
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气相色谱是比较成熟的方法,气相色谱仪使用极为普遍的仪器。1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上1957年高雷( .Golay) 开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。
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1957年高雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分配色谱理论和实践”论文,首先提出毛细管速率方程,并第一次实现了毛细管气相色谱分离。
1958年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程,阐述了各种参数对柱性能的影响。
1979年弹性石英毛细管开始应用, 将毛细管气相色谱推上高潮。
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八十年代将固定液固定化。它大大提高了色谱柱的稳定性, 延长了柱寿命, 并使液膜进一步增厚, 提高了色谱性能 (如可在高温下使用)。
1983 年 惠普公司推出 大孔径毛细管柱,可直接代替填充柱
20世纪90年代 Alltech 公司推出“集束毛细管柱”,919只内径为40um的毛细管柱
20世纪90年代后期耐高温色谱柱、手性色谱柱
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高雷进行毛细管气相色谱的研究
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高雷本来是电学和数学专家,1955年他加盟 Perkin-Elmer公司,开发红外分光光度计的检测器,这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪,许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究,也引起了高雷极大的兴趣,他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究,发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告,介绍了他的第一张毛细管气相色谱图,是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的,得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程,阐述了各种参数对柱性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色谱学家的极大兴趣,如英国的Desty,Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock;德国的Kaiser,Schomberg;意大利的 liberti, bruner, 都为毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献
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毛细管气相色谱仪
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毛细管气相色谱仪
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现代的实验室用气相色谱仪大都是既可做填充柱气相色谱又可以进行毛细管气相色谱的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱有较大的差别, 色谱柱出口到检测器的联接和填充柱也有些区别.
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第一节 毛细管色谱柱的分类
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填充柱 填充毛细管柱
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毛细管柱
开管柱 壁处理毛细管柱(WTOT)
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涂壁开管柱(WCOT)
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毛细管色谱柱的分类
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微型填充柱
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