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JJF(新)**-2022
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固体密度计校准规范
1 范围
本规范主要适用于固体密度计的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJG 99 砝码
JJF 1229 质量密度计量名词术语及定义
JJF 1847 电子天平
GB/T 23111 非自动衡器
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范/方法;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范/方法。
3 术语和计量单位
术语
本规范均除以下术语外均引用JJF1001通用计量术语及定义和JJF1229质量密度计量名词术语及定义。
固体密度计 solid densitometer
由称量装置、密度软件和测量台等配件组合而成的一种仪表,可以直接测量常用固体的密度测量。
表观密度 apparent density
多孔固体(粉末或颗粒状)材料质量与其表观体积(包括“空隙”的体积)之比。
注:空隙包括材料间的空隙和本身的开口孔、裂口或裂纹(浸渍时能被液体填充)以及封闭孔或空洞(浸渍时不能被液体填充)
计量单位
质量:克(g)、毫克(mg)
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密度:千克每立方米(kg/m3)、克每立方厘米(g/cm3)
4 概述
固体密度计是根据阿基米德原理应用水中置换法与比重瓶法测定固体物质的密度。先测量固体在空气中的质量示值,再将该固体放置在已知密度值的液体介质(如:纯水)中进行示值测量,即可在其显示屏上直接得到此固体的密度值。
固体密度计主要由称量装置、托盘、水槽、密度架、吊篮、支架和挂钩等几部分组成,如图1所示。
1-密度架,2-水槽,3-安装孔,4-托盘,5-衔接套,6-称量装置
图1 固体密度计示意图
5 计量特性
固体密度计质量测量示值与载荷砝码参考值之差。
同一载荷多次测量结果之间的差值,用标准偏差表示。
称重偏载误差
同一载荷在不同位置的称重示值误差,即各点称重示值与中间点称重示值之差绝对值中最大值。
密度示值误差
固体密度计的显示密度与标准密度之差。
6 校准条件
环境条件
校准期间的温度最大变化不应超过2℃,被校固体密度计需要恒温达到实验室的大气状态,恒温时间不得小于4h,环境条件还须满足如下要求:
环境温度:(20±2)℃;
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相对湿度:£85%,变化不大于15%;
其它条件:校准时不允许有容易察觉的振动和气流,尽量远离振源和磁源。
校准设备
校准用设备选择见表1校准用设备。
表1 校准用设备
项目
校准用设备
称重
,选择E2等级砝码;
,选择F1等级及以上的砝码
密度
密度值已知的固体密度标准,如F1等级及以上等级砝码;
配套设备
℃的温度计;
最大允差误差优于5%RH的湿度计。
7 校准项目和校准方法
校准项目包括称重示值误差、称重重复性、称重偏载误差和密度示值误差。
校准方法
固体密度计应保持水平状态,在校准之前应经过适当时间的通电,符合说明书规定的预热时间,如无规定,则预热时间不得少于30min,预热完成后先进行称重部分的校准,然后进行密度部分校准,校准前液体温度与室温之差不得大于2℃。
称重示值误差
,至少需要6个不同的试验载荷,其中包括零点,最大称量点。根据客户要求可以增加测量点。
,计算各点的示值误差。称量示值误差用公式(1)计算。
E=I-L (1)
式中:
- 固体密度计称重示值误差,g;
- 固体密度计称重示值,g;
- 载荷砝码质量值,g。
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称重重复性
%最大称量点的单个砝码进行重复性试验。
,应将质量示值置零,在称量盘中间加载试验载荷,稳定后记录示值。照此方法至少重复测量6次,按公式(2)计算重复性。
(2)
式中:
s-标准偏差,g;
Ii-第次称量示值,g;
-次称量示值的平均值,g;
-重复测量次数。
称重偏载误差
, 按照秤盘的形状,将载荷加放在距离秤盘边缘1/2处,位置如图2所示,选择试验载荷不小于1/3最大秤量的单个砝码。
4. 右上
图2 载荷位置示意图
(3)计算
δecci=ILi-IL1 (3)
式中:
δecci-称量偏载误差,g;
ILi-位置的称量示值(i=2、3、4、5),g;
IL1-—中心位置的称量示值,g。
密度示值误差
密度标准的质量值应包括:1/2最大秤量及最大秤量等附近点,选择单只密度标准。每个载荷点测量3次密度值,密度示值误差为密度示值与标准密度值之差。按公式(4)计算密度示值误差。
(4)
式中:
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——固体密度计密度示值误差,g/cm3;
——3次密度测量算术平均值,g/cm3;
——标准密度值,g/cm3。
8 校准结果
校准记录
校准记录应尽可能详尽地记载测量数据和计算结果,记录格式见附录A。
校准证书
校准证书应包括的信息及推荐的校准证书内页格式见附录B。校准项目可根据被校仪器的预期用途选择使用,对校准规范的偏离,应在校准证书中注明。
当客户要求时,可以根据计量特性最大允许误差进行符合性判定,并将结论列入校准证书。进行符合性判定应考虑测量结果的不确定度。不确定度评定方法见附录C。
9 复校时间间隔
建议复校时间间隔一般不超过1年。如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时校准。
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
附录A
固体密度计校准原始记录参考格式
送校单位
校准证书编号
仪器名称
制造厂
仪器型号
仪器编号
标准器名称
标准器证书号
有效期至
标准器测量范围
准确度等级
校准依据
温度
湿度
校准日期
校准地点
校准人员
核验人员
1、称重示值误差: E=I-L 单位:g
序号
试验荷载L
示 值I
误 差E
U(k=2)
1
2
3
4
5
6
2、称重重复性 I max-I min 单位:g
测量点
1
2
3
4
5
6
重复性
3、称量偏载误差 单位:g
试验载荷
位置
1
2
3
4
5
示值I
偏载误差δecci:
4、密度示值误差 单位:g/cm3
试验载荷
固体密度计示值(g/cm3)
平均值
(g/cm3)
标准密度值
(g/cm3)
示值误差
(g/cm3)
U(k=2)
(g/cm3)
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附录B
校准证书的内容
校准证书至少包括以下信息:
标题:“校准证书”;
实验室名称和地址;
校准地点;
校准证书编号,页码及总页数的标识;
校准单位校准专用章;
送校单位名称和联络信息;
被校物品的描述和明确标识:制造单位、名称、型号及出厂编号;
校准物品的接收日期;
实施校准的日期;
证书发布日期;
校准人员签名;
核验人员签名;
证书批准人签名;
校准所依据的技术文件(代号、名称);
校准所使用的主要计量标准器(组)信息,包括名称、测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差、证书编号、有效期等;
校准时的环境温度、相对湿度;
校准数据/结果,适当时,带有测量单位;
与被测量相同单位的测量不确定度;
结果仅与被校准有关的声明;
除全文复制外,未经实验室批准,不得部分复制本证书的声明。
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校准证书(内页)格式
实际分度值(d)= 最大秤量(Max)=
1、称重示值误差:
载荷(g)
示值(g)
示值误差(g)
不确定度U(g)(k=2)
2、称重重复性:
3、称量偏载误差:
4、密度示值误差
载荷(g/cm3)
标准值(g/cm3)
显示值(g/cm3)
示值误差(g/cm3)
不确定度U(g/cm3)
(k=2)
校准内容结束
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附录C
固体密度计质量测量不确定度评定
1 概述
:JJF(新)**-2022《固体密度计校准规范》。
:℃,相对湿度56%。
:测量范围为1mg~500g、准确度等级为F1砝码。
:固体密度计质量测量范围:(0~210)g,分辨力:1mg。
:用直接比较法,固体密度计质量示值与砝码标准质量之差,即为固体密度计的质量示值误差。
:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。其它称量点的示值误差测量结果的不确定度可参照本方法进行评定。
2 建立测量模型
E=I-L (1)
式中: - 固体密度计称重示值误差;
- 固体密度计称重示值;
- 载荷砝码质量值。
灵敏系数
因各输入量彼此独立不相关,所以
(2)
3 全部输入量的标准不确定度评定
符合F1等级200g 标准砝码的允差为±,均匀分布,其标准不确定度为:
=/=
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根据砝码的检定规程中稳定性不大于最大允差的三分之一,服从矩形分布,其标准不确定度为:
=/=
=
用同一砝码,通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。以200g为例,在重复性条件下连续测量10次,得到测量列为:
, , , , , , , ,
,。
mg
实际情况下,每次测量为一次,则可得到
mg
()
载荷在不同位置的误差=ILi- IL1,其值与载荷重心到承载器中心的距离成比例,与载荷值成比例,服从矩形分布,其标准不确定度为:
=
=
4 标准不确定度汇总表
输入量的标准不确定度汇总见表1:
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