文档介绍：实验六水果硬糖中还原糖量的测定
一、实验内容
用直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。
二、实验目的与要求
1、进一步巩固和规范氧化还原滴定操作。
2、理解还原糖测定原理及操作要点。
3、掌握水果硬糖中还原糖测定的操作技能。
4、学会控制反应条件,掌握提高还原糖测定精密度的方法。
三、实验原理
样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以次***蓝作指示剂,在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型次***蓝还原为无色的还原型次***蓝。最后根据样品液消耗体积,计算还原糖量(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液)。
四、试剂
(1)碱性酒石酸铜甲液: g硫酸铜(CuSO4 ·5H2O) g次***蓝,溶于水中并稀释至1000 mL。
(2)碱性酒石酸铜乙液: g酒石酸钾钠及75 g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁***化钾,完全溶解后,用水稀释至1000 mL贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
(3)葡萄糖标准溶液: g经过(99±1)℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后加入5 mL盐酸,并以水稀释至1000 mL。。
五、仪器
酸式滴定管,可调式电炉(带石棉板)、电子天平(1mg)、150mL锥形瓶、250 mL容量瓶、玻璃珠
六、操作方法
1、样品处理:准确称取()样品(提前研成粉末)置于250 mL容量瓶中加水溶解定容,摇匀,即为样液。
2、标定碱性酒石酸铜溶液
mL乙液,置于150 mL锥形瓶中,加水10 mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液,控制在2 min内加热至沸,趁沸以每1滴/2s 的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10 mL(甲、乙液各5 mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量(mg)。
m1=V1×m2
式中:m1-10 mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5 mL)相当于还原糖(以葡萄糖计)的质量,mg;
V1-平均消耗还原糖标准溶液的体积,mL
m2-1mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量,1mg
3、样品液预测
,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2 min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每1滴/2s的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积(样品中还原糖浓度根据预测加以调节,,即控制样液消耗体积在10mL左右,否则误差大)。
4、样品溶液的