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汞是一种非常有毒的、易挥发、有机物易吸附的重金属元素,已经成为环境污染中关注的一个热点问题。它的来源主要来自于工业、矿山、废弃物处理等活动,广泛存在于大气、土壤、水体中,会导致人体免疫系统、神经系统、生殖系统等多方面的健康问题,因此对汞的测定是必要的。
原子吸收分光光度法是现代分析化学中常用的一种测定汞的方法。其中,冷蒸气技术是一种可靠的技术,已经被广泛应用于环境汞的监测和分析。下面将对原子吸收分光光度法(冷蒸气技术)在汞测定中的原理、实验步骤等方面进行详细介绍。
一、实验原理
冷蒸气技术是一种将有机汞化合物蒸发、转化成气态中间体,在低温下发生分解形成汞原子的技术。在此技术下,汞原子被分解出来后进入原子吸收器中,被特定波长的光激发,产生对应强度的光吸收信号,在此基础上可以计算出汞原子的浓度。
具体来讲,冷蒸气技术在实验中的流程如下:
1. 样品预处理:将汞标准品(或样品)中的汞转化成有机汞,如四乙基汞。
2. 汞原子的蒸发:加入适量的还原剂和稳定剂,并使其与有机汞反应,产生汞的蒸气。
3. 冷凝:将蒸气通过冷凝器冷却,使其转化成液态汞。
4. 汞原子的分解:将液态汞加热分解,产生汞原子,将汞原子吸收到原子吸收器中。
5. 原子吸收分光光度法:按照特定的波长激发、分析汞原子的浓度。
二、实验步骤
1. 样品预处理
将标准品或者样品中的汞转化为有机汞:待测汞水平溶液(体积为 50mL)加入6mL的氯化亚锡还原剂及4mL 氯化亚汞标准品,混匀。加入5~10g 细颗粒金属锌作为还原助剂,盖上并加热至沸腾。然后降温到室温,加入10mL 去离子水,混匀。将40mL 甲基叔丁基醚加入其中,多次振摇,闷盖5~10min,使盖子下的空间漂浮着的气泡排除。分离水层,将有机层过滤到干净的250mL锥形瓶中,称重,注射到气派样品汞测定仪中。
2. 汞原子蒸发
加入适量的柠檬酸稳定剂和氢氯酸还原剂,通过反应生成汞的蒸气。可选择手动或者自动气派样品汞测定仪进行,可根据实验情况选择不同的样品处理容器。
3. 冷凝与分解
将蒸气通过冷凝器冷却,使其转化成液态汞;将液态汞加热分解,产生汞原子,将汞原子吸收到原子吸收器中。根据实验使用的设备进行操作。
4. 原子吸收分光光度法
按照特定的波长激发、分析汞原子的浓度。
三、实验注意事项
1. 在实验过程中要严格控制温度,避免汞分解后会再次进入液相中,影响测定结果。
2. 实验过程必须保持密封,避免汞原子和其他环境杂质的污染。
3. 测定前要洗涤和彻底干燥容器和仪器。
4. 操作过程中,需注意自身的安全防护。
5. 在实验数据的处理过程中,要注意严密控制误差和重复性,提高测试结果的可靠性和准确性。
总之,原子吸收分光光度法(冷蒸气技术)是一种快速、准确、可靠的测定汞的方法,对于环境汞的监测和分析具有重要的意义。但同时要注意安全和精度,将其应用于实际生产中,可以在一定程度上提高环境保护的水平,保障人民群众的身体健康。