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摘要:环氧乙烷(EO)—环氧丙烷(PO)共聚物是一种非常重要的高分子材料,因其可通过改变环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)的摩尔比例和分子量来调节其性质,从而成为一种可调制的材料。本文利用~(13)C NMP技术对共聚物链结构进行研究,并分析了其摩尔比例和分子量对共聚物链结构的影响,为该种材料的可控制备奠定了基础。
关键词:环氧乙烷,环氧丙烷,共聚物,~(13)C NMP,摩尔比例,分子量
引言
环氧乙烷(EO)—环氧丙烷(PO)共聚物是一种非常重要的高分子材料,具有优异的力学性能、化学稳定性、耐温性和生物相容性等特点。同时,由于其可通过改变环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)的摩尔比例和分子量来调节其性质,从而成为一种可控制制备的材料,因此在医药、化妆品、表面活性剂等领域有广泛的应用。
然而,由于其分子结构的复杂性,共聚物链结构的解析一直是一个难题。 传统的单峰凝胶渗透色谱法(GPC)、核磁共振(NMR)等方法无法准确地分析复杂的共聚物链结构,限制了该材料的研究和应用。
近年来,随着化学计量学的发展,新型的结构表征技术——~(13)C NMR制备技术逐渐成为研究复杂共聚物结构的有力工具。本文利用该技术对环氧乙烷(EO)—环氧丙烷(PO)共聚物链结构进行了研究,并探讨了其摩尔比例和分子量对共聚物链结构的影响。
实验部分
实验仪器与试剂
实验仪器:Varian-Inova(400 MHz) NMR, Bruker Avance III(500 MHz) NMR
试剂:环氧乙烷(EO),环氧丙烷(PO),N-甲基吡咯烷酮(NMP)
实验步骤
1. 合成环氧乙烷(EO)—环氧丙烷(PO)共聚物
将不同比例的环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)加入至N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,加入稳定剂,于50℃下反应8h,制备出不同比例的环氧乙烷(EO)—环氧丙烷(PO)共聚物。
2. 制备~(13)C NMP样品
在共聚物反应后,取少量样品,加入少量水,混合均匀。再加入NMP-d4,离心后得到~(13)C NMP样品,用于NMR测试。
3. NMR测试
使用Varian-Inova(400 MHz) NMR和Bruker Avance III(500 MHz) NMR进行NMR测试,并进行数据分析。
结果与讨论
本研究中,使用~(13)C NMP技术对不同比例的环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)共聚物的链结构进行了研究。
在对不同比例的共聚物进行~(13)C NMR检测后发现,随着环氧乙烷(EO)摩尔比例的增加,共聚物中环氧乙烷(EO)单元含量增加,单个链上结构变得不规则。具体来说,当EO/PO比例为1:1时,共聚物链结构为1,2-与1,3-交替排列;当EO/PO比例为7:3时,链结构有明显的交替排列,但也存在1,2-、1,3-结构的混合状态;当EO/PO比例为9:1时,链结构基本为1,2-结构。这表明,环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的摩尔比例是影响共聚物链结构的重要因素。
除了摩尔比例之外,我们还研究了共聚物分子量对链结构的影响。实验结果显示,在相同的摩尔比例下,随着共聚物分子量的增加,其链结构出现不规则现象更为明显。这表明,在共聚物的制备过程中,不仅需要考虑摩尔比例,还要同时考虑共聚物的分子量,以达到所需要的链结构。
结论
本文利用~(13)C NMP技术,对环氧乙烷(EO)—环氧丙烷(PO)共聚物的链结构进行了研究,并分析了其摩尔比例和分子量对共聚物链结构的影响。实验结果表明,环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的摩尔比例是影响链结构的重要因素。同时,随着共聚物分子量的增加,共聚物链结构出现不规则现象更为明显。因此,在共聚物的制备过程中,不仅需要考虑摩尔比例,还应将共聚物的分子量考虑在内。
参考文献
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