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技术领域
本发明涉及利用焦炉煤气脱硫废液技术领域，具体为一种分离硫代硫酸钠 和硫酸钠得方法。
背景技术
目前国内部分焦化厂采用PDS湿式法脱硫脱氟工艺。该工艺具有脱硫脱 氨效率高、设备投资小、操作简便等优点。但就就是该方法并没有匹配相应 得废液处理技术。PDS湿式钠法脱硫脱氨工艺所产生得废液中主要含有硫氨 酸钠、硫代硫酸钠及硫酸钠。其中，硫氨酸钠占10> 5%〜14、5%,而硫代硫酸 钠占15、0%〜18、5%,硫酸钠占4、5%〜6、5%,含量相对比较少。
目前废液处理主要采用真空浓缩，然后分步结晶得方法处理焦化厂脱硫脱 氨废水，得到硫氨酸钠、硫代硫酸钠与硫酸钠得混盐。在提取硫氨酸钠之后， 得到硫酸钠与硫代硫酸钠混合物，影响进一步利用，其用途和价格也受到了限 制。因此，分离混合物中得硫代硫酸钠和硫酸钠，具有十分重要得意义。
发明内容
本发明所解决得技术问题在于提供一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠得方法， 以解决上述背景技术中得缺点。
一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠得方法,包括如下顺序步骤：
(1)预处理;将经过自然沉降得脱硫脱氟废液,进行初步过滤，过滤掉其中 得单质硫及固体杂质；
(2)脱色除杂:向步骤⑴中得过滤后得脱硫脱氨废液中加入相当于溶液 重量1-5。％0得活性炭，进行吸附除杂脱色，脱色温度50〜8 0℃,脱色时间4 0〜 1 20 分钟，将脱色后得溶液过滤，得到清液；
(3)浓缩结晶:将步骤(2 )得到得脱色后得清液打入蒸发器里，在浓缩温 度为65〜10 0℃,0、0 65~0、09 OMp a条件下进行减压浓缩至溶液固含 量为80- 9 5%,离心分离,得到硫氨酸钠，硫代硫酸钠及硫酸钠得混合物；
(4)萃取分离:纯度95 %得工业酒精2 5 -5 0 °C非饱和溶解(3)中得混合 物，离心分离，得到硫氨酸钠溶液及硫代硫酸钠与硫酸钠固混物。
(5)结晶分离：将步骤(4)得到得硫酸钠与硫代硫酸钠混合物，于60〜100℃ 溶解，过滤分离得到硫酸钠晶体粗产品；于20〜4 5 °C恒温结晶，得到结晶浆液，
过滤分离，得到硫代硫酸钠晶体粗产品；
(6)重结晶:将得到得硫代硫酸钠粗产品于20 —45℃重结晶，硫酸钠粗产 品溶解后，浓缩结晶，并分别洗涤离心。得到9 8%纯度得硫代硫酸钠与97%得 硫酸钠产品。
有益效果：
本发明提取方法简单，操作方便，有效地将焦化厂PDS脱硫生产过程产生 得脱硫脱氨废液中得硫代硫酸钠和硫酸钠分离，进而提取出高纯度得硫代硫酸 钠和硫酸钠分离产品;提出得硫代硫酸钠和硫酸钠纯度高，可以广泛应用于化 工医药行业;以本发明从脱硫脱氨废液中提取硫酸钠及硫代硫酸钠，不仅减少 了焦化厂废水得排放，降低对环境得污染,同时回收了高附加值得化工原料，增 加了企业得经济效益。
附图说明：
图1为本发明得装置得结构示意图；
图2为本发明得流程图。
具体实施方式
为了使本发明得技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目得与 功效易于明白了解，下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实例一＞ 一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠得方法
脱硫脱氟废液首先经过板柜压滤机1进行预处理，过滤除去废液中得单质 硫及固体杂质，板框目数为30 0目;之后进入脱色釜,进行吸附脱色除杂，脱色 温度60℃。脱色除杂后得清液进入浓缩釜1进行减压浓缩，使滤液固含量为8 5 %，之后转入结晶釜1结晶后，离心分离得到得到硫氨酸钠，硫代硫酸钠及硫 酸钠得固体混合物1。将混合物置于溶解釜1内，加入适量溶剂，固液比为1:4, 充分溶解后,经板柜压滤机2分离后，得到硫氨酸钠清液及硫代硫酸钠及硫酸钠 混合物2O
硫代硫酸钠及硫酸钠混合物置于溶解釜2内，加入适量水溶解，固液比为1: 3;溶液经板柜压滤机3过滤，得到硫酸钠粗品。滤液进入结晶釜2保温结晶, 结晶温度20-45℃,过滤得硫代硫酸钠粗品。
硫酸钠粗品经浓缩釜2及结晶釜3进行浓缩结晶，得到纯度＞9 7、1%硫 酸钠产品。
硫代硫酸钠粗品经结晶釜3进行重结晶，结晶温度35℃,得到纯度＞98、 3%得硫代硫酸钠产品。
实例二、一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠得方法
脱硫脱氯废液首先经过板柜压滤机1进行预处理，过滤除去废液中得单质 硫及固体杂质，板框目数为
300目；之后进入脱色釜，进行吸附脱色除杂，脱色温 度7 0 ℃0脱色除杂后得清液进入浓缩釜1进行减压浓缩，使滤液固含量为 85%,之后转入结晶釜1结晶后，离心分离得到得到硫氨酸钠，硫代硫酸钠及硫 酸钠得固体混合物1。将混合物置于溶解釜1内，加入适量溶剂，固液比为1: 4、5,充分溶解后,经板柜压滤机2分离后，得到硫氨酸钠清液及硫代硫酸钠及 硫酸钠混合物2。
硫代硫酸钠及硫酸钠混合物置于溶解釜2内，加入适量水溶解，固液比为 1:3、5;溶液经板柜压滤机3过滤，得到硫酸钠粗品。滤液进入结晶釜2保温 结晶，结晶温度3 5 °C,过滤得硫代硫酸钠粗品。
硫酸钠粗品经浓缩釜2及结晶釜3进行浓缩结晶，得到纯度＞97、5%硫 酸钠产品。
硫代硫酸钠粗品经结晶釜3进行重结晶，结晶温度35℃,得到纯度＞98、4% 得硫代硫酸钠产品。
实例三、一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠得方法
脱硫脱氟废液首先经过板柜压滤机1进行预处理，过滤除去废液中得单质 硫及固体杂质，板框目数为3 00目;之后进入脱色釜，进行吸附脱色除杂，脱色 温度80℃。脱色除杂后得清液进入浓缩釜1进行减压浓缩，使滤液固含量为8 8 %,之后转入结晶釜1结晶后，离心分离得到得到硫氨酸钠，硫代硫酸钠及硫 酸钠得固体混合物1。将混合物置于溶解釜1内，加入适量溶剂，固液比为1: 4 ,充分溶解后,经板柜压滤机2分离后，得到硫氨酸钠清液及硫代硫酸钠及硫 酸钠混合物2O
硫代硫酸钠及硫酸钠混合物置于溶解釜2内，加入适量水溶解，固液比为1: 4;溶液经板柜压滤机3过滤，得到硫酸钠粗品。滤液进入结晶釜2保温结晶, 结晶温度4 0 °C,过滤得硫代硫酸钠粗品。
硫酸钠粗品经浓缩釜2及结晶釜3进行浓缩结晶，得到纯度＞9 7、8%硫 酸钠产品。
硫代硫酸钠粗品经结晶釜3进行重结晶，结晶温度3 5 °C，得到纯度＞98、
8 %得硫代硫酸钠产品。
以上显示和描述了本发明得基本原理和主要特征和本发明得优点。本行 业得技术人员应该了解，本发明不受上述实施例得限制,上述实施例和说明书 中描述得只就就是说明本发明得原理，在不脱离本发明精神和范围得前提下， 本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护得本发明范围 内。本发明要求保护范围由所附得权利要求书及其等效物界定。
1、一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠得方法，其特征就就是:包括如下顺序步
骤：
(1)预处理;将经过自然沉降得脱硫脱氯废液，进行初步过滤，过滤掉其中 得单质硫及固体杂质；
(2)脱色除杂：向步骤⑴中得过滤后得脱硫脱氨废液中加入相当于溶液 重量1-50%)得活性炭，进行吸附除杂脱色，脱色温度4 5〜6 5 °C,脱色时间 40〜120分钟，将脱色后得溶液过滤，得到清液；
(3)浓缩结晶:将步骤(2)得到得脱色后得清液打入蒸发器里，在浓缩温度 为65-1 0 0℃,0> 0 6 5~0、0 90Mp a条件下进行减压浓缩至溶液固含量为 8 0 - 9 5 %，离心分离,得到硫氨酸钠，硫代硫酸钠及硫酸钠得混合物；
(4)萃取分离:纯度95%得工业酒精25-50℃非饱和溶解(3)中得混合物, 离心分离，得到硫氨酸钠溶液及硫代硫酸钠与硫酸钠固混物。
(5)结晶分离:将步骤(4)得到得硫酸钠与硫代硫酸钠混合物，于6 0〜 1 0 0℃溶解，过滤分离得至U硫酸钠晶体粗产品;于20〜45℃恒温结晶，得到结晶浆 液，过滤分离，得到硫代硫酸钠晶体粗产品；
(6)重结晶：将得到得硫代硫酸钠粗产品于20-4 5 ℃重结晶，硫酸钠粗 产品溶解后，浓缩结晶，并分别洗涤离心。得到98%纯度得硫代硫酸钠与97% 得硫酸钠产品。
一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠得方法,包括如下顺序步骤：⑴预处理;(2)脱 色除杂;⑶浓缩结晶；(4)萃取分离(5)结晶分离；(6)重结晶；离心后得到高 纯度得硫代硫酸钠及硫酸钠产品。本发明提取方法简单，操作方便，有效地将焦 化厂PD S脱硫生产过程产生得脱硫脱氨废液中得硫代硫酸钠和硫酸钠分离, 进而提取出高纯度得硫代硫酸钠和硫酸钠分离产品；提出得硫代硫酸钠和硫 酸钠纯度高，可以广泛应用于化工医药行业;不仅减少了焦化厂废水得排放及 环境污染，同时回收了高纯度高附加值得化工原料，增加了企业得经济效益。
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沉降油
硫代彘纳成品
离心方L2
预处理
脱色除杂
浓缩结晶
重结晶
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结晶分离
T
> 萃取分离
预处理
脱色除杂
浓缩结晶
重结晶
结晶分离
T
> 萃取分离