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湖北省地方计量技术规范
JJF（鄂）**—20**
冷却液冰点仪校准规范
Calibration Specification for Cryoscopes of Cooling Liquid
（报批稿）
xxxx－xx－xx 发布 xxxx－xx－xx 实施
湖 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布
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目 录
引言 （II）
1 范围 （1）
2 引用文件 （1）
3 术语和计量单位 （1）
4 概述 （1）
5 计量特性 （2）
6 校准条件 （2）
环境条件 （2）
标准溶液配制及定值用设备 （3）
7 校准项目和校准方法 （3）
外观及性能检查 （3）
校准前的准备 （3）
冷却液冰点示值误差 （4）
冷却液冰点测量重复性 （4）
8 校准结果表达 （5）
9 复校时间间隔 （5）
附录A 校准冷却液冰点仪的冰点标准溶液的配制及定值方法 （6）
附录B 乙二醇水溶液浓度与冰点值对应关系 （7）
附录C 校准原始记录参考格式 （8）
附录D 校准证书内页参考格式 （10）
附录E 冷却液冰点仪测量结果不确定度评定示例 （11）
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冷却液冰点仪校准规范
1 范围
本规范适用于折射率法测定冰点的乙二醇介质冷却液冰点仪的校准。
2 引用文件
JJG 820-1993 手持糖量（含量）计及手持折射仪检定规程
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
SH/T 0686-1999 发动机冷却液冰点现场测定法(折射仪法)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和计量单位
冷却液冰点 Freezing point of coolant 冷却液开始结晶的温度，单位：℃。
4 概述
冷却液冰点仪主要用于测量机车防冻液、发动机冷却液、玻璃水、路面除冰剂及航空燃料等液体的冰点。该仪器一般有两种类型：手持式和数字式。手持式由目镜、镜筒、聚焦手轮、折射棱镜、进光棱镜、盖板等部分组成。其外观结构图如图1所示。数字式冷却液冰点仪一般由样品槽、棱镜柱、液晶屏、键盘等部分组成。其外观结构图如图2所示。冷却液冰点仪是利用折射原理测量折射临界角，通过目测读出测量值或者通过感光部件高速、 高精度的信号采集和分析处理技术，自动显示测量值。它能够快速地测量透明、半透明、深色等各类液体的折射率(nD)和与折射率有对应关系的冰点。
1—目镜；2—焦距手轮；3—镜筒；4—折射棱镜；5—进光棱镜；6—盖板
图1 手持式冷却液冰点仪外观结构图
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1—棱镜柱；2—样品槽；3—液晶屏；4—键盘；
图2 数字式冷却液冰点仪外观结构图
冷却液冰点仪(折射率法)：折射棱镜的折射率为N0，盖板与折射棱镜的间隙放乙二醇溶液，其折射率为Nk，光线经盖板以漫反射光透过乙二醇溶液进入折射棱镜中，由于N0>Nk，各方向入射光经过折射后的光线其最大的折射角即为临界角I0，在小于I0的范围内有折射光存在，大于I0的区域无折射光存在．因而形成明亮区和暗区，其分标线的位置由I0的大小决定。数字式冰点仪直接显示数值，手持式冰点仪通过目测明暗交界线对应刻度，如图3所示。折射率法冰点仪工作原理如图4所示。
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P1—棱镜柱；P2—样品槽；Nk—溶液折射率；I0—临界角；
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图3由临界角形成的明暗区域端视图 图4折射率法冰点仪工作原理图
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5 计量特性
冷却液冰点最大允许误差：±3℃（测量范围-60℃～0℃）
冷却液冰点测量重复性：℃（测量范围-60℃～0℃）
注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。
6 校准条件
环境条件
环境温度：（20±2）℃。
相对湿度：不大于85 %。
室内应有足够的照度。
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标准溶液配制及定值用设备
阿贝折射仪或数字折光仪:折射率测量范围不小于:(～)，折射率最大允许误差不超过：±。
恒温槽: 测量范围（0～50）℃,℃，℃。
精密水银温度计：测量范围（0～50）℃，MPE：±℃。
所用试剂：分析纯乙二醇，纯度不小于99％。
容量瓶、分度吸管、单标线吸管等玻璃量器：A级。
7 校准项目和校准方法
外观及性能检查
仪器外表应无剥落和生锈现象；仪器光学零件应清洁，不应有妨碍读数的缺陷。
仪器标尺的刻字、刻线应清晰、粗细均匀，应无断线现象。
光学与各部件应粘接或装配牢固，仪器的活动部分应灵活可靠，盖板应能在任意位置停留。
仪器目镜视场中，明暗界线应清晰，且与标尺刻线在目视条件下无明显视差或倾斜现象。（适用时）
仪器零位调整范围应能满足正常使用要求。
校准前的准备
清洁镜面
冷却液冰点仪在示值误差校准前，需要清洁镜面。手持式冷却液冰点仪清洁方法为：掀起冰点仪倾斜端棱镜上的盖板，露出盖板背面和棱镜表面，用一级水清洗后，用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥；数字式冷却液冰点仪清洁方法为：用一级水清洗镜面，用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥。仪器清洁完以后与调零一级水、标准溶液一同放在实验室内恒温30 min以上。
调零
调零用的一级水在20℃恒温槽中恒温，调零操作应在室温下（20±2）℃进行。如果冰点仪可自动进行温度补偿，应在其规定的温度补偿范围内操作。手持式冷却液冰点仪调零方法为取几滴一级水置于棱镜表面上，合上盖板，把冰点仪对准光源，从镜头看进去，若黑白两区分界线不在零刻度线，按要求调至零位；数字式冷却液冰点仪调零方法为：取几滴一级水置于棱镜表面上，按下调零键，按要求调至零位；调零后擦洗棱镜表面至干燥。
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冷却液冰点示值误差
仪器调零以后，，配制不同冰点值的乙二醇水溶液。在仪器测量范围内均匀选取3～5个测量点（例如-10 ℃、-20 ℃、-30 ℃、-40 ℃、-50 ℃）进行示值误差的校准。
对于手持式冷却液冰点仪，在洁净的棱镜表面滴入（1～2）滴乙二醇水溶液，盖上盖板等候（1～2）min，待稳定后记录仪器示值；对于数字式冷却液冰点仪，按要求在洁净的棱镜表面加入适量的乙二醇水溶液，读取仪器示值；重复上述操作3次，求取三次测量的平均值，按公式（1）计算示值误差。
（1）
式中：
——示值误差，℃；
——仪器三次测量的平均值，℃；
——乙二醇水溶液的标准冰点值，℃（定值见附录A）。
冷却液冰点测量重复性
，取3次测量值中的最大值与最小值之差除以极差系数作为冰点仪的测量重复性。按公式（2）进行计算。
δ= （2）
式中：
δ ——测量重复性，℃；
——测量最大值，℃；
——测量最小值，℃；
dn ——极差系数， 。
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8 校准结果表达
根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。原始数据格式见附录D。校准证书至少包括以下信息：
a）标题：“校准证书”；
b）实验室名称和地址；
c）进行校准的地点；
d）证书的唯一性标识（如证书编号）、页码及总页数的标识；
e）客户的名称和地址；
f）被校对象的描述和明确标识（如型号、编号及制造单位）；
g）校准日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；
h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；
i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；
j）校准所用测量标准的溯源性及有效性说明（如本次校准所用主要测量设备的名称、型号、编号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、证书编号及有效期）；
k）校准环境的描述；
l）校准结果及其测量不确定度的说明（不确定度评定方法参照附录F，证书内页格式参照附录E）；
m）对校准规范偏离的说明（若有）；
n）校准证书签发人的签名或等效标识；
o）校准结果仅对被校对象有效的声明；
p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的说明。
9 复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、仪器本身质量等因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
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附录A
校准冷却液冰点仪的冰点标准溶液的配制及定值方法
乙二醇
分析纯，且乙二醇浓度要求不小于99%。
水
。
配制所需设备
分度吸量管：要求A级合格；阿贝折射仪或数字折光仪：折射率最大允许误差不超过±。恒温水浴要求：℃。
配制所需环境
定值环境温度要求：（20±1）℃。
冷却液冰点标准溶液的配置及定值
配制体积浓度为21%，34%，44%，52%，60%的五种乙二醇水溶液。℃恒温，温度达到后恒温不小于1h。用阿贝折射仪测量乙二醇水溶液的折射率，或者用数字折光仪测量乙二醇水溶液的折射率，根据乙二醇水溶液折射率冰点对照表（见附录B）按插值法计算冰点值。
根据实际使用情况选择校准点的仪器
根据仪器的实际使用情况，，。
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附录B
乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对应关系
乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对照表
乙二醇体积浓度%（V/V）
折射率nD（20℃）
冰点（℃）
乙二醇体积浓度%（V/V）
折射率nD（20℃）
冰点（℃）
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委托单位名称
原始记录编号
委托单位地址
证书/报告编号
仪器名称
型号规格
生产厂商
出厂编号
技术依据
实验室温湿度
℃； RH
校准地点
主要标准器
名称
型号/编号
测量范围/准确度
证书号/有效期限
一．外观及性能检查：
二．冷却液冰点示值误差：
标准值（℃）
示值（℃）
平均值（℃）
示值误差（℃）
扩展不确定度U（℃）（k=2）
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