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ICS 7
CCS D 59
DZ
中华人民共和国 地质矿产 行业标准
DZ/T —XXXX
卤水分析方法
第 1 部分：钙、钾、镁、钠、锂、锶和总
硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱
法
Method for analysis of brine-Part 1: Determination of calcium, potassium,
magnesium, sodium,lithium, strontium, and total boron content by inductively
coupled plasma emission spectroscopy
（征求意见稿）
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XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施
中华人民共和国自然资源部 发 布 : .
DZ/T —XXXX
卤水分析方法
第 1 部分：钙、钾、镁、钠、锂、锶和总硼含量的测定 电感耦合
等离子体发射光谱法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中的钙、钾、镁、钠、锂、锶和总硼含量的方
法。
本文件适用于卤水中的钙、钾、镁、钠、锂、锶和总硼含量的电感耦合等离子体发射光谱法测定。
本方法的检出限及测定范围见表1。
表1 方法检出限及检测范围
单位为毫克每升
元素 方法检出限 测定范围
钙 ~20 000
钾 112~100 000
镁 ~40 000
钠 168~200 000
锂 ~1 000
锶 ~1 000
总硼 ~10 000
a 注 1：方法检出限是用 11 份可检出目标测定物的空白试验测定结果的 3 倍标准偏差，在 200 稀释倍数条件下计
算求得。
b 注 2：测定范围下限是用 11 份可检出目标测定物的空白试验测定结果的 10倍标准偏差，在 200 稀释倍数条件下
计算求得。
c 注 3：测定范围上限是校准曲线最高点与稀释倍数的乘积，在 200 稀释倍数条件下计算求得。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与
再现性的基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JJG 768 发射光谱仪检定规程
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
1 : .
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卤水样品经过稀释，制成待测溶液。 待测 溶液雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原
子或离子被激发到激发态，回到低能态时发射出特征光谱。在一定浓度范围内，其特征光谱的强度与样
品溶液中待测元素的浓度成正比，通过测量特征谱线信号强度来计算样品中待测元素的含量。
5 试剂或材料
本部分除非另有说明，在分析中均使用符合GB/T 6682分析实验室用水二级水要求。
单元素标准储备溶液：市售有证单元素标准溶液。
多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液（）配制多元素混合标准工作溶液。配制的
校准溶液系列的元素组合、浓度见表2，校准溶液的介质为水溶液。
表2 多元素混合校准溶液系列
单位为毫克每升
元素 系列 0 系列 1 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5
钙 0 10 25 50 100
钾 0 10 50 100 250 500
镁 0 10 25 50 100 200
钠 0 10 100 200 500 1 000
锂 0
锶 0
硼 0 10 25 50
a 注 1：校准溶液元素浓度可根据测定溶液元素含量，在确定的检测范围内进行调整。
b 注 2：配制浓度为 100 mg/L 及以上的校准溶液，0 ℃～5 ℃避光密封保存，有效期为 3 个月；稀释至 1 mg/L～
10 mg/L 或其他适当浓度时，0 ℃～5 ℃避光密封保存，有效期为 1 个月。
氩气：φ(Ar)=%。
6 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器已按JJG 768检定合格。
7 样品
卤水样品TDS量高，采样后应立即分析。如未能立即分析，试样应保存在蜡封的聚四氟乙烯瓶中。
放置期间，试样瓶需保持密封，并防止日光直射或冷冻。
8 试验步骤
空白试验
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶，加入同等的量。
验证试验
随同样品分析基体相近的国家标准物质或校准溶液系列点。
样品制备
将样品逐级稀释，定容、摇匀后测 定。 一般控制稀释后样品的总盐量小于2 g/L。
测定
启动仪器并调节至最佳工作状态（参见附录 A 表 ），仪器点燃后至少稳定 30 min。
建立分析方法，选择元素和波长，设定测定参数（参见附录A 表 ），编制样品分析表。
2 : .
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校准曲线绘制：以水为零点，以多元素混合校准溶液（）为系列各点；以待测元素的质量浓
度为横坐标，待测元素谱线强度值为纵坐标，绘制校准工作曲线。校准曲线每点数据采集至少3 次，取
平均值。
每批样品测定时，同时测定水及分析基体相近的校准溶液系列点（）。
9 实验数据处理
各元素的含量以质量浓度ρ(B)计，数值以毫克每升（mg/L）表示时，按式（1）计 算：
(𝜌−𝜌0)×𝑉1
ρ(B) = × 𝑘 ································ ································ ···· (1)
𝑉
式中：
𝜌 ——样品测定溶液（）中待测元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
𝜌0——空白试验溶液（）中待测元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
𝑉1——分取卤水样品（7）的体积，单位为毫升（mL）；
𝑉 ——样品测定溶液（）的体积，单位为毫升（mL）；
𝑘 ——样品稀释因数。
所得结果表示为： XXX mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L。
10 精密度
按 GB/T 规定的方法，确定电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中钙、钾、镁、钠、锂、
锶和总硼含量的重复性和再现性即方法精密度数据，统计结果见表3。
在重复性条件下，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两
次独立测试结果，在表3 给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的
情况不超过 5 %，重复性限（r）按表 3 所列方程式计算。
在再现性条件下，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两
次独立测试结果，在表3 给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的
情况不超过 5 %，再现性限（R）按表 3 所列方程式计算。
表3 电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中
钙、钾、镁、钠、锂、锶和总硼含量的方法精密度
单位为毫克每升
成分 水平范围 m 重复性限 r 再现性限 R
钙 ~1 789 r=+ m R=+ m
钾 429~2 516 r = m R = m
镁 ~10 390 r =+ m R =+ m
钠 14 234~26 287 r = m R = m
锂 ~ r = m R = m
锶 ~ r =+ m R = m
总硼 ~134 r =+ m R =+ m
a 注：精密度数据是依据 GB/T ，有 12 家实验室对 7 个含量水平样品，分别在重复性条件下测定 4 次，对
数据统计删除离群值后计算得到的。
11 质量保障和控制
分析每批样品，应同时采用空白试验、重复样分析、校准溶液重复分析、标准物质分析等方法进
行质量保证和控制。
3 : .
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制备多元素混合校准标准溶液时注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行
核查，以避免杂质影响标准的准确度。新配好的标准溶液转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并
定期核查其稳定性。
校准曲线一次拟合的相关系数 γ≥。
每测定 10 个样品后，需测定校准溶液，钾、镁、钠测定结果的相对偏差小于5 %，其它元素小
于 10 %，否则需重新绘制校准工作曲线。
每测定 10 个样品后，需要测定试剂空白溶液，分析结果要与最近一次 测定 的空白结果一致。
4 Evaluation W