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文档介绍：《材料研究方法》第一次汇报第八组研究方法:XRD
XRD定量分析
XRD定量相分析
X射线物相定量分析是根据混合相试样中各相物质的衍射的强度来确定各相物质的相对含量。
从衍射线的强度理论可知,多相混合物中某一相的衍射强度,随该相的相对含量的增加而增加。因而,可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。
衍射仪法的衍射强度:
I0 表示入射线强度,各参数都是单相物质的衍射参量。
对多相混合物,μl应为混合物的吸收系数μm
其余均与含量无关(记为K,未知常数)。则:
定量相分析的方法
物相定量分析的具体方法有:
单线条法
外标法
内标法
K值法
绝热法
直接比较法
联立方程法
外标法
外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线和纯j相(外标物质)的同一条衍射线的强度来获得第j相含量的方法。
标准物质不加到待测试样中,且通常以某纯待测物相为标样,制成一系列外标试样,测绘出工作曲线,进行定量相分析的方法叫外标法。
外标法优点是待测样中不混入标准物质。
缺点是强度不同时测量,会影响测量准确度。
K值法
K值法也是内标法的一种,只是对内标法做了修改,使常数C与标准物质的掺入量无关,并称之为基体冲洗法,也就是k值法。
k值法的优点:
;
,分析手续简化。
K值法
用K值法进行定量相分析时
第一步是求出K值
第二步是求出混合试样中i相含量
第三步是从值算出原待测样中i相重量百分数。
XRD应用实例1(k值法)