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硕研09-6 隋鹏
WORK
一、热重分析的定义
热重法(TG)又称热失重法,是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种热分析技术。用数学表达式为:
热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分,但通常是在等速升温条件下进行。
二、热重法的原理
物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。
将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来,就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线。
热重曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示重量减少,向上表示重量增加;横坐标表示温度T〔℃或K),有时也可用时间t,从左向右表示T 或 t 增加
三、热重法的试样要求
适于热重分析的试样的特点
要在反应中有质量变化;
是不同的样品组成,质量变化的大小不同。
热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
四、影响TG数据的因素
震动 ;
挥发物的冷凝 ;
浮 力 。
仪器因素
样品状况;
试样皿;
气氛种类;
升温速率。
实验条件
01
02
五、热重分析法的应用
聚合物热稳定性的评价
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组成的剖析
添加剂的分析
共聚物和共混物的分析
用热重法研究聚合物固化
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六、TG曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表示法 :
A—起始分解温度;B—外延起始温度;C—外延终止温度;D—终止温度;
E—分解5%的温度;
F—分解10%的温度;
G—分解50%的温度
TG曲线失重量表示方法及曲线图:
增重量表示方法及曲线图: