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X 87
YC
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T XXXXX—XXXX
烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法
Tobacco and tobacco products-Determination of Multi-Pesticide Residues Part 4：Determination of dithiocarbamate pesticides residues- Gas chromatography-mass spectrometry method
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XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施
国家烟草专卖局 发布
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烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法
范围
本标准规定了烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的气相色谱质谱联用测定法。
本标准适用于烟草及烟草制品。
本方法检出限和定量限见表2。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
定义
下列术语和定义适用于本标准：
二硫代氨基甲酸酯残留量 Dithiocarbamate pesticides residues content
按照本方法测得的二硫化碳的量，以mg/kg表示。
注：若需要且具体的二硫代氨基甲酸酯种类已知，经系数换算之后二硫代氨基甲酸酯残留量还可附加表示为具体的二硫代氨基甲酸酯残留量。
原理
粉碎后的干燥样品置于密闭系统中，在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释放出的二硫化碳被异辛烷吸收，取异辛烷层用气相色谱质谱联用法（GC-MS）测定二硫化碳含量，以二硫化碳含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量。
试剂
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2
所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和气相色谱质谱联用法测定）相同的方法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB 6682一级水水平。
异辛烷：农残级。
二硫化碳溶液，标准品。
氯化亚锡（SnCl2）。
mol/L盐酸溶液。
在通风橱中，将 430mL 发烟盐酸（质量分数为37%）缓慢加入到 500mL 水中，用水稀释至 1L。
％氯化亚锡溶液。
加热溶解15 g氯化亚锡 () 于适量盐酸溶液() 中，并用盐酸溶液（）定容至1000 mL，然后加入少量锡粒。
二硫化碳标准溶液。
用前用异辛烷（）将二硫化碳标准品（）稀释到浓度为10 μg/mL。
二硫化碳标准工作溶液。
mL、 mL、 mL、 mL、1 mL、2 mL、5 mL的二硫化碳标准溶液（）至相应的25 mL容量瓶中，以异辛烷（）定容至刻度，得到各级标准工作溶液。
仪器
常用实验仪器及下述各项：
分析天平： mg。
超声波发生器。工作频率40 kHz，输出功率700 W。
带螺旋盖的锥形瓶：100 mL。
气相色谱质谱联用仪。
色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，柱长 60 m，内径 mm，膜厚 mm。固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
试样制备
按YC/T 31-1996 制备样品，测定样品水分含量。
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操作步骤
试样处理
称取试样约2 g于锥形瓶（）中， g。加入异辛烷（）25 mL，然后加入氯化亚锡溶液（）30 mL，立即用瓶塞密封，用力振摇，使烟末与氯化亚锡溶液混合均匀。
超声波发生器（）水温设置为60 ℃，功率400 W。将装有试样的锥形瓶置于其中超声 1 h。每隔15 min 取出用力振摇几次 (注意：不要将内容物溅到瓶塞上)。超声完毕，静置10 min，取上清液经过滤膜过滤，以GC-MS分析。
测定
本方法使用气相色谱质谱联用仪测定。
温度
进样口温度应为140 ℃。适合的方法如下：
—— 初始温度：40 ℃；
—— 初始时间：2 min；
—— 程序升温1：以15 ℃/min速率由40 ℃升至90 ℃；
—— 程序升温2：以40 ℃/min速率由90 ℃升至230 ℃；
—— 顶温时间：在230 ℃保持10 min；
—— 总运行时间： min；
气流速率
根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率，适合的气流速率如下：
载气：氦气，恒流模式，流速： mL/min。
进样方式及模式
自动进样器或其它合适的进样装置。进样量1 μL ，不分流进样。进样后分流阀关闭1 min。
检测器
质谱检测器：电离能量 70 eV，离子源温度 230 ℃，传输线温度 230 ℃，溶剂延迟时间 3 min。
采用选择离子模式检测。选择离子质荷比为76，78，其中76为定量离子。外标法定量。
标准曲线的制作
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对标准工作溶液进行选择性离子扫描，计算每个标准溶液中二硫化碳的峰面积，作出二硫化碳的浓度与峰面积的标准工作曲线。标准工作曲线应呈线性，相关系数R2≥。其浓度范围应该覆盖预计检测到的样品含量。
每次试验均应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过10%，则应重新进行标准工作曲线的制作。
。
结果表述
计算方法与公式
以干基计试样中二硫代氨基甲酸酯的残留量（以二硫化碳含量表示）按式（1）计算：
(1)
式中：
X — 二硫化碳含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c — 由标准校正曲线上读取的样品液中二硫化碳的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
M — 试样的质量，单位为克（g）；
w— 试样的水分含量，单位为%（质量分数）。
以两次平行测定的平均值作为最终测定结果， mg/kg。
两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。
换算系数
如果需要，经换算系数换算后，以二硫化碳表示的二硫代氨基甲酸酯类农药残留量也可同时表示为具体的二硫代氨基甲酸酯农药的残留量。换算系数如下表1。
二硫代氨基甲酸酯类农药信息
英文名称
中文名称
CAS号
换算系数
1
mancozeb
代森锰锌
8018-1-7
2
maneb
代森锰
12427-38-2
3
metiram
代森联
9006-42-2
4
nabam
代森钠
142-59-6
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5
表1 （续）
英文名称
中文名称
CAS号
换算系数
5
zineb
代森锌
12122-67-7
6
amobam
代森铵
3366-10-7
7
ferbam
福美铁
14484-64-1
8
polycarbamate
代森福美锌
64440-88-6
9
propineb
丙森锌
12071-83-9
10
thiram
福美双
137-26-8
11
ziram
福美锌
137-30-4
回收率、检出限和定量限
本方法的回收率、检出限和定量限实验研究结果参见表2。
方法的回收率、检出限和定量限
农药名称
回收率（%）
检出限（mg/kg）
定量限（mg/kg）
二硫代氨基甲酸酯
90％～106％
试验报告
试验报告应说明：
——识别被测样品需要的所有信息；
——参照本标准所使用的试验方法；
——检定结果，包括各单次测定结果及其平均值；
——与本标准规定的分析步骤的差异；
——在试验中观察到的异常现象；
——试验日期；
——试验人员。
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（资料性附录）
色谱图示例
按照本标准所规定方法，对标准溶液进行GC/MS分析，。
1 － 二硫化碳
二硫化碳标准溶液GC/MS色谱图
按照本标准所规定方法，对烟草实际样品进行处理得到的溶液进行GC/MS分析，。
1 － 二硫化碳
实际样品GC/MS色谱图
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