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色谱柱常见故障公开课获奖课件赛课一等奖课件.ppt

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色谱柱常见故障公开课获奖课件赛课一等奖课件.ppt

上传人:非学无以广才 2025/5/8 文件大小:122 KB

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色谱柱的构成
重要部件:柱管、柱头、筛板
故障特征
1. 色谱峰形不好
2. 柱压高
避免问题的
使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度)
大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2 -
避免流动相构成及极性的剧烈变化
流动相使用前必须经脱气和过滤处理
假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在试验完毕将柱子冲洗洁净,并保留在乙腈中
压力升高是需要更换预柱的信号
色谱柱
反相色谱柱(如反相色谱填料C8,C18等)的再生:
用如下溶剂至少各30mL冲洗色谱柱
100%甲醇100%乙腈  75%乙腈+25%异丙醇 100%异丙醇  100%二氯甲烷 100%已烷
若使用已烷 或二氯甲烷冲洗色谱柱,则在重新使用反相流动相前,必须用异丙醇冲洗色谱柱!!
色谱柱的再生
正相色谱柱(如Si, NH2, CN, DIOL基色谱填料)的再生:
用如下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱
50%甲醇+50%三氯甲烷 100%乙酸乙酯
色谱柱
色谱柱柱压问题
当色谱柱连接到泵 将柱子反向冲洗;
和进样器时,压力 柱头滤网堵塞 更换滤网;
尤其高 更换色谱柱
柱头填料变脏 将柱子反向冲洗; 取下滤网,挖去柱头变脏的填料, 填入新的填料; 更换色谱柱
当柱子连接到检测
器时,压力很高 柱子和检测器之间的管道堵塞 更换管子 停泵
也许原因 处理措施
噪音高或基线漂移
处理问题
也许原因
柱子没有平衡好
杂质组分从色谱柱中缓慢流出
杂质在柱子中的富集
检测器或色谱柱的温度差异
系统有气泡
检测器氘灯需更换
电压不稳导致干扰
处理措施
继续冲洗色谱柱至平衡
运用强极性的溶剂冲洗色谱柱
冲洗色谱柱;改善和提高样品的预处理;
使用液相色谱纯的溶剂
使用色谱柱恒温箱
流动相脱气;使用反压调整器
更换氘灯(氘灯使用寿命一般为1000小时)
使用稳压电源;检查供电系统
出现肩峰或
前延峰
处理问题
也许原因
预柱被污染或选用了不合适的预柱
柱头“塌陷”导致死体积或是
柱子内部有短流出现
溶解样品的溶剂选择错误
干扰物质的存在;样品中的杂质
色谱柱过载
柱外效应的影响
处理措施
更换预柱
更换色谱柱
用流动相溶解样品
改善样品预处理;用测试的混合物
检查色谱柱;使用色谱纯溶剂
将样品稀释
检查连接色谱柱入口端的管道
峰形展宽
处理问题
处理措施
更换色谱柱或预柱
减少进样体积;稀释样品
用流动相溶解样品
使用浓度稍高的缓冲溶液或者
换用其他的缓冲溶液
检查与否有漏;使用小的检测池
提高色谱柱温度
检查柱外死体积
使用较小粒径填料的色谱柱;
更换色谱柱
也许原因
色谱柱或预柱被污染或不合适
色谱柱“过载”或进样体积过大
溶解样品的溶剂选用不妥
缓冲溶液的浓度太稀
色谱柱和检测器之间有漏;
检测器的检测池过大
色谱柱温度太低;
流动相的黏度太高
柱外死体积太大
色谱柱柱效下降
出现脱尾峰
处理问题
处理措施
减少样品体积;
增大色谱柱内径;
使用高容量的固定相
改善样品预处理;
调整流动相的构成;
使用测试样品混合物检查色谱柱;
使用色谱纯溶剂
使用流动相改性剂(如三乙胺);
提高缓冲溶液或盐溶液的浓度(离子对色谱)
减少流动相的pH值;
使用碱性去活的色谱柱
更换滤网;使用柱前过滤系统;
将样品过滤
检查管路连接
更换色谱柱;
使用性质较温和的分离条件
也许原因
色谱柱过载
干扰峰;杂质
硅胶表面未完全键合的硅羟基的影响
色谱柱的滤网堵塞
柱外效应的影响;
死体积
色谱柱有“塌陷”、短流或断流
保留时间变长
处理问题
也许原因
流速减少
硅胶表面有活性点
键合相流失
流动相的构成有变化
温度减少
处理措施
检查系统与否有漏;
更换泵的密封圈;
排净气泡;
使用流动相改性剂(如加入三乙胺);
使用碱性去活的色谱柱
保持流动相pH值在2- 范围内
检查泵;检查滤网;
防止流动相的挥发或降解
使用色谱柱恒温箱