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定量分析的一般步骤课件.pptx

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定量分析的一般步骤课件.pptx

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§12-1 试样的采集和制备
§12-2 试样的分解
§12-3 测定措施的选择
§12-4 试样分析实例
2025/5/11
定量分析中的一般环节:
取样
试样预处理
分离干扰组分
测定
汇报成果
2025/5/11
§ 试样的采用和制备
采样及制备样品的详细环节,根据分析的规定、试样的性质、均匀的程度、数量的多少等原因来决定。
基本原则:具有代表性
2025/5/11
一、取样的基本原则
1、 “公平、公正”的原则。
2、“代表性”。根据所给定的精确度,有次序的随
机取样,并尽量的做到节省。
如:分包的样品。取样数 。
如:矿堆。Q = Kd2
3、“优化法”。将 n 个单元的试样彻底混合后,再提成若干份,每份分析一次。
2025/5/11
(1)采集粗样(原始试样)。
(2)制备试样(破碎→缩分→取样)留
取分析所需的数量;
(3)制成符合分析用的试样。
取样的基本环节:
2025/5/11
随机抽取了10个样品,三种分析方案:
测定十次
混合后取1/10分析一次
混合
各测一次
方案一
方案二
方案三
方案一、方案三所得成果的精密度相称;但后者的测定次数仅是前者的3/10。
2025/5/11
二、试样的采用
物料的形态分类:
(1)气态、液态、固态。
(2)均匀的(气体、液体、金属、化工产品)、
不均匀的(矿石、土壤等)。
2025/5/11
气体:直接取样或浓缩取样;
液体:在小容器中时,摇匀后取样;
在大容器中时,上、中、下分别取样,混合;
固体:随机取样;
1、构成比较均匀的物料
2025/5/11
2. 构成很不均匀的物料
矿石、煤炭、土壤等:大小、硬度、构成均有较大差异。堆积时,大小分布不均,图中结点取样。
2025/5/11
平均试样采用量Q与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式估算:
d: 试样中最大颗粒的直径,mm;
K:表征物料特性的缩分系数;
均匀铁矿石:K = ~; 不均匀:K = ~;
煤碳:K = ~。
n:~(各部门自定)
Q = K · d n
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