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亚磷酸三(2-氯乙基)酯,简称TCEP,是近年来广泛应用于生化、医学、农业等领域中的分子保护剂。然而,旧工艺生产TCEP存在着反应时间长、易产生副产物、产品纯度不高和废水产生量大等问题。因此,开发新的TCEP合成工艺,提高产品纯度和降低生产成本成为行业的发展方向。
本文旨在介绍一种新的TCEP合成工艺,该工艺采用异构反应中间体二氯乙酸二(2-氯乙基)酯(DCP)作为原料,配合改良的工艺条件,成功制备出高纯度的TCEP。下面将详细介绍该工艺的流程与特点。
一、工艺流程
(1)DCP与三苯基膦反应生成DCP膦酰化物。
(2)加入亚磷酸,反应生成亚磷酸酯,并随之生成氯化钠。
(3) 在惰性气氛下升温至80℃,持续反应2小时,TCEP成品分离出来,同时产生氯化氢气体。
(4)TCEP过滤脱色后即成为制品。
二、工艺特点
(1)原料方便。DCP虽然在生产及储存过程中有极易酯解及水解的缺点,但由于其原材料二氯乙烷具有易得性和低成本等优点,所以优于其它类似的原料。
(2)反应条件温和。TCEP的合成通常需要较高的温度和较长的反应时间,容易导致产生副产物及影响产率。而改良后的工艺中,反应温度仅为80℃,反应时间只有2小时,因此TCEP的分离纯度可大为提高,产物纯度达到98%以上。
(3)反应过程安全。由于改良后的工艺采用惰性气氛下反应,大大减少了氧气和水分的进入,同时采用先钠后亚磷酸的加入原则,降低了氯化氢和磷酸酯等副产品的生成,反应过程更为安全和环保。
(4)易于实施工业化生产。该工艺所需的原料容易获得并具有低成本的优势,反应条件简洁且反应时间较短,更大程度上满足了工业化生产的需求。
总之,该工艺流程的优越性体现在了:原材料方便,具有较高的产品纯度、产率,同时反应过程也更为安全、平稳。因此,该新工艺的出现必将促进化学品及相关行业技术的发展和进步。